[发明专利]一种基于LC-MS/MS技术检测药物胺碘酮的方法

权利要求书

1.一种基于LC-MS/MS技术检测药物胺碘酮的方法，步骤如下：

(1)血浆样品预处理；

(2)标准曲线和质控血浆样品的配制：

使用甲醇配制胺碘酮标曲和质控工作溶液，取上述工作溶液10μL与490μL空白血浆基质混合配制成不同浓度的标准曲线样品和质控样品，用胺碘酮和内标的峰面积比和标准样品的浓度来建立标准曲线，得到相应的线性回归方程；

(3)采用液相色谱-质谱联用检测；

(4)待测血浆中各物质的浓度测定：

将待测血浆按步骤(1)样品制备的方法制备，取待测样品按步骤(3)采用液相色谱-质谱联用检测的方法检测，将测得的胺碘酮和内标的峰面积比值代入所建的标准曲线中，计算得到待测血浆中胺碘酮的浓度。

2.根据权利要求1所述的测定人血浆中胺碘酮的方法，其特征在于，所述步骤(1)血浆样品预处理具体步骤为：

在黄光室温条件下，移取100μL样品至96孔板中，加入10μL氘代内标工作溶液，加入490μL的乙腈溶液，将样品涡旋5分钟后，在4000rpm、4℃条件下离心5分钟，用移液工作站移取上清液400μL至96孔板中，35℃下氮气流吹干，使用200μL的乙腈：水(1：1)(含0.05％甲酸)溶液复溶，涡旋3分钟，在4000rpm、4℃条件下离心5分钟，得到待测样品。

3.根据权利要求1所述所述的测定人血浆中胺碘酮的方法，其特征在于，所述步骤(3)的检测条件如下：

①液相色谱条件：色谱柱：XSelect C18 2.1*50mm 3.5μm；

流动相：水相：2mM乙酸铵水溶液(PH＝3.2)，有机相：乙腈，洗针液：乙腈：水(1:1)(含0.2％甲酸)；

柱温：室温；自动进样器温度：25℃；

采用水相和有机相为混合流动相进行梯度洗脱，每个样品采集时间为5min，进样体积为10μL，流速为0.5mL/min，流动相梯度洗脱参数如下：0min，45％有机相；0.2min，45％有机相；2.2min，95％有机相；3.5min，95％有机相；3.6min，45％有机相；5min，停止。

②质谱条件：在电喷雾电离检测模式下，采用多反应监测的质谱扫描模式，正离子化方式，离子化电压(IS)为4500V，离子源温度(TEM)：500℃，气帘气(CUR)：35psi，入口电压(EP)为10V，碰撞气(CAD)：9psi，雾化气(Gas1)：50psi，涡轮气(Gas2)：45psi，离子对分别为：m/z646.7→58.1(Amiodarone)，m/z 650.7→58.2(Amiodarone-d₄)。