[发明专利]一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法

说明书

本发明公开了一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法,包括以下步骤：①原料预处理：将工业大麻花叶粉碎成20～40目的花叶颗粒；②超临界CO₂提取:将花叶颗粒置于萃取釜中萃取得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；③分子蒸馏：提取物粗浸膏进行分子蒸馏，得到CBD含量为30%～40%的轻组分；④色谱分离纯化：将轻组分溶解过滤，过滤得到的滤液上色谱层析柱，得到CBD含量为60～80%的CBD油；⑤结晶：将CBD溶解后，进行结晶，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤、干燥，得到含量99%以上的CBD晶体。本发明的提纯方法简单，流程短，收率高、产品纯度高，且整个提取纯化过程溶剂用量小，产品无溶剂残留，提取过程安全、无污染且生产成本低，可用于规模化生产。

技术领域

本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法。

背景技术

工业大麻是指获得合法种植，所含四氢大麻酚（THC）小于0.3%的大麻。目前工业大麻在云南省、黑龙江省等地均得到大规模种植，种植规模逐年扩大。工业大麻(HEMP)药用价值极高，其应用广泛，涉及到纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域。是经典的生产资料，也是我国传统的药材和保健品原料之一。目前从工业大麻中分离出的大麻素有80多种，包括大麻二酚（cannabidiol，CBD）、大麻二酚酸（cannabidiolicacid，CBDA）、次大麻二酚（cannabidivarol，CBDV）四氢大麻酚（tetrahydrocannabinol，THC）、大麻酚（cannabinol，CBN）、（cannabigerol，CBG）等，其中CBD和THC含量最高。研究表明，CBD在治疗癫痫、镇静、镇痛、抗抑郁、抗焦虑、抗炎等方面有明显疗效，尤其是近几年，在欧美国家掀起了CBD产品浪潮，包括CBD化妆品、食品、饮料、药品、保健品等，其中最受欢迎的产品之一是CBD油。

在现有的技术中，从工业大麻中提取大麻二酚主要有两种常用的方法，一是有机溶剂提取，二是超临界二氧化碳提取，不同的提取方式配套不同的后端分离纯化工艺，有机溶剂提取的工艺主要包括：粉碎、高温转化脱羧、提取、醇沉、脱蜡、分子蒸馏、层析、结晶等，这种方法有机溶剂用量较大，且使用的有机溶剂种类较多，容易导致提取物中有机溶剂残留超标，降低产品品质，环境污染严重，超临界二氧化碳提取工艺包括：粉碎、脱羧、超临界二氧化碳提取、脱蜡、分子蒸馏、层析、结晶等步骤，如中国的发明专利2019103699082公开了一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其工艺路线为：原料除杂、粉碎、干燥、超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏、超临界流体色谱分离纯化，以超临界二氧化碳为流动相，其工艺主要以乙醇作为夹带剂，对大麻二酚富集物进行分离纯化，该工艺的生产成本高，不适宜工业化推广；又如中国发明专利2020108510830公开了一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，包括以下步骤：原料粉碎、烘干、溶剂浸提、脱蜡、分子蒸馏、柱层析、浓缩、重结晶，浸提采用乙醇、正己烷、石油醚、乙酸乙酯中一种或几种，洗脱溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、石油醚中的两种或几种按照体积比混合，结晶溶剂为正庚烷，该提取工艺过程中使用的溶剂较复杂，容易造成有机溶剂残留，提取后的CBD纯度较低，从而影响产品品质；再如中国发明专利2020115363268公开了一种工业化清洁生产大麻二酚CBD广谱油的方法，制备步骤为：过筛除杂、粉碎、干燥、乙醇提取、浓缩、超低温脱脂脱蜡、脱色、分子蒸馏、工业制备色谱分离纯化、真空浓缩，在分子蒸馏过程中同步完成CBDA的脱羧转化，该发明工艺全程仅用乙醇水系统，实现了清洁生产，但该工艺存在以下缺点：工艺路线较长，同时由于其采用乙醇提取，提取物中有大量水溶性化合物、高分子油脂化合物和大量色素类物质，杂质含量较高，必须经过脱蜡、脱色、分子蒸馏才能除去大部分杂质，提高浸膏中CBD含量，该工艺的工序较为复杂，费时费工，容易造成产品收率低的问题。通过研究已有的工艺路线，发现上述的超临界萃取主要存在以下缺点：一是现有的提取工艺路线较长，操作过程相对繁琐，CBD的提取率较低；二是需要对花叶原料或提取的浸膏进行高温转化，以使CBDA转化为CBD，转化完成后再进入下一工艺环节，尤其对花叶原料进行转化需要投入一定规模的高温干燥设备，高温干燥设备需要消耗较多的热能，其投资运行的成本较高；三是现有的CBD分离纯化工艺，使用的溶剂种类复杂，溶剂毒性大，不仅容易造成有机溶剂的残留，降低CBD的提取纯度，影响CBD的产品品质，而且有机溶剂的排放会造成严重的环境污染。因此，研制开发一种工艺路线短、操作简单、运行成本低、可有效提高产品提取率和产品纯度的从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法是客观需要的。