[发明专利]一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①原料预处理：将晾干除杂后的工业大麻花叶利用粉碎机粉碎成20～40目的花叶颗粒；

②超临界CO₂提取:将步骤①制得的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO₂为提取媒介，以乙醇为夹带剂,在萃取压力为20～30MPa、萃取温度为40～55℃的萃取条件下萃取2～4h, 再在分离压力为7～10MPa、分离温度为40～50℃的条件下进行解析，即可得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；

③分子蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到100～150℃，再将步骤②制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，分子蒸馏的加热温度为150～200℃，冷凝温度为50～70℃，刮膜转速为200～300转/min，真空度为-0.05～-0.09 MPa，蒸馏结束后，可得到CBD含量为30%～40%的轻组分；

④色谱分离纯化：将步骤③制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为5～10:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为380～400目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，载样量为20～50mgCBD/ml，解析洗脱液采用体积分数为60～85％的乙醇溶液，在压力为20～40bar、流速为10～40mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为50～60％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为60～85％乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积,然后用60～85％的乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，即可得到CBD含量为60～80%的CBD油；

⑤结晶：将步骤④制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内加入结晶溶剂，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1～1.5，搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为-10～-20℃的条件下结晶24～48h，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置于真空干燥箱内，在温度为40～60℃的条件下进行干燥，得到含量99%以上的CBD晶体。

2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤①中，工业大麻花叶在粉碎前，先将工业大麻用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中20～30min，然后提起并后置于室温下5～10min，再将筛蓝整体浸没到液氮中20～30min，如此反复2～3次后，再将工业大麻低温烘干使其水分降至5%以下。

3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤②中，所述夹带剂是体积分数为90～95%的乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤③中，提取物粗浸膏进入分子蒸馏装置的进料流量为1～2g/min。

5.根据权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤④中，减压浓缩的压力为-0.04～-0.07MPa，温度为40～60℃。

6.根据权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤④中，色谱层析柱内的层析介质为色谱填料树脂、反相硅胶、聚合物反相色谱填料中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤⑤中，所述结晶溶剂为1:10～20v/v的二氯甲烷与正己烷。