[发明专利]一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料及制备方法

说明书

本发明涉及尼龙材料技术领域，且公开了一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料，以三嗪基聚磷酸酯‑修饰石墨烯作为复合阻燃剂，对尼龙6纤维进行改性，超支化含氮聚磷酸酯作为氮、磷协效阻燃剂，高温燃烧分解产生大量的氮气、氨气等不可燃气体，以及含氧磷酸衍生物，具有优异的抑烟性和促进成炭性，同时石墨烯在燃烧过程中形成连续的炭层，进一步抑制燃烧过程，从而显著增强尼龙材料的阻燃性能，并且通过调控复合阻燃剂的用量，对尼龙材料的力学强度的影响较小，使尼龙材料更好地应用在尼龙袋、包装用带等领域中。

技术领域

本发明涉及尼龙材料技术领域，具体为一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料及制备方法。

背景技术

尼龙材料主要为尼龙6等聚酰胺高分子材料，包括脂肪族聚酰胺、芳香族聚酰胺，尼龙材料具有优异的耐高温性、抗化学腐蚀、力学强度等性能，在包装材料、打包带、食品用薄膜等方面具有重要的应用，但是传统的尼龙材料的阻燃性较差，因此近年来对尼龙材料进行阻燃改性成为研究热点。

石墨烯作为一种无机纳米填料，在尼龙纤维、聚氨酯等高分子材料中具有重要的应用，对材料的力学强度等有明显的提升，并且燃烧可以形成致密、连续的炭层，因此使得石墨烯在阻燃领域也有着广阔的应用前景，含氮聚磷酸酯是一种氮、磷含量的丰富的阻燃剂，具有促成炭性、抑烟性和阻燃性等优点，因此可以将含氮聚磷酸酯与石墨烯结合，对尼龙材料进行阻燃改性。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料及制备方法，具有优异的阻燃性能，

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料，所述聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料的制备方法包括以下步骤：

(1)以三乙胺作为促进剂，苯磷酰二氯和对氨基苯酚进行反应，制得分子式为C₁₈H₁₇N₂O₃P的双(4-氨基苯基)苯基膦酸酯。

(2)将1,3,5-三嗪-三羧酸置于N,N-二甲基甲酰胺溶剂，加入乙二酰氯，进行酰氯化处理，制得分子式为C₆O₃N₃Cl₃的1,3,5-三嗪-三酰氯。

(3)向反应瓶中加入三氯甲烷溶剂和羟基化石墨烯，超声分散后加入1,3,5-三嗪-三酰氯和反应促进剂吡啶，进行酯化反应，减压蒸馏除去溶剂，使用三氯甲烷和乙醇洗涤沉淀，制得酰氯化三嗪修饰石墨烯。

(4)向反应瓶中加入三氯甲烷溶剂、酰氯化三嗪修饰石墨烯和敷酸剂三乙胺，超声均匀后再加入1,3,5-三嗪-三酰氯、双(4-氨基苯基)苯基膦酸酯，进行原位超支化聚合反应，加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行溶剂，离心分离除去溶剂，分别使用N,N-二甲基甲酰胺溶剂、三氯甲烷和乙醇洗涤产物，制得三嗪基聚磷酸酯-修饰石墨烯。

(5)将尼龙6纤维、三嗪基聚磷酸酯-修饰石墨烯熔融共混，在260-300℃中进行高速熔融纺丝处理，制得聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料。

优选的，所述步骤(3)中羟基化石墨烯、1,3,5-三嗪-三酰氯和反应促进剂吡啶的质量比为100:60-150:25-60。

优选的，所述步骤(3)中酯化反应20-40℃，反应时间为12-24h。

优选的，所述步骤(4)中酰氯化三嗪修饰石墨烯、敷酸剂三乙胺、1,3,5-三嗪-三酰氯、双(4-氨基苯基)苯基膦酸酯的质量比为10:20-60:50-120:65-160。

优选的，所述步骤(4)中原位超支化聚合反应的温度为20-50℃，反应时间为20-40h。