[发明专利]一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料及制备方法在审
申请号: | 202111118821.1 | 申请日: | 2021-09-24 |
公开(公告)号: | CN113755009A | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 李红梅;王桂平;曾欢 | 申请(专利权)人: | 深圳市集佳纸品包装有限公司 |
主分类号: | C08L77/02 | 分类号: | C08L77/02;C08K9/04;C08K3/04 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 李明香 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙华*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸酯 接枝 石墨 阻燃 改性 尼龙 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料,其特征在于:所述聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料的制备方法包括以下步骤:
(1)以三乙胺作为促进剂,苯磷酰二氯和对氨基苯酚进行反应,制得分子式为C18H17N2O3P的双(4-氨基苯基)苯基膦酸酯;
(2)将1,3,5-三嗪-三羧酸置于N,N-二甲基甲酰胺溶剂,加入乙二酰氯,进行酰氯化处理,制得分子式为C6O3N3Cl3的1,3,5-三嗪-三酰氯;
(3)向反应瓶中加入三氯甲烷溶剂和羟基化石墨烯,超声分散后加入1,3,5-三嗪-三酰氯和反应促进剂吡啶,进行酯化反应,减压蒸馏除去溶剂,使用三氯甲烷和乙醇洗涤沉淀,制得酰氯化三嗪修饰石墨烯;
(4)向反应瓶中加入三氯甲烷溶剂、酰氯化三嗪修饰石墨烯和敷酸剂三乙胺,超声均匀后再加入1,3,5-三嗪-三酰氯、双(4-氨基苯基)苯基膦酸酯,进行原位超支化聚合反应,加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行溶剂,离心分离除去溶剂,分别使用N,N-二甲基甲酰胺溶剂、三氯甲烷和乙醇洗涤产物,制得三嗪基聚磷酸酯-修饰石墨烯;
(5)将尼龙6纤维、三嗪基聚磷酸酯-修饰石墨烯熔融共混,在260-300℃中进行高速熔融纺丝处理,制得聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料,其特征在于:所述步骤(3)中羟基化石墨烯、1,3,5-三嗪-三酰氯和反应促进剂吡啶的质量比为100:60-150:25-60。
3.根据权利要求1所述的一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料,其特征在于:所述步骤(3)中酯化反应20-40℃,反应时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料,其特征在于:所述步骤(4)中酰氯化三嗪修饰石墨烯、敷酸剂三乙胺、1,3,5-三嗪-三酰氯、双(4-氨基苯基)苯基膦酸酯的质量比为10:20-60:50-120:65-160。
5.根据权利要求1所述的一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料,其特征在于:所述步骤(4)中原位超支化聚合反应的温度为20-50℃,反应时间为20-40h。
6.根据权利要求1所述的一种聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龙材料,其特征在于:所述步骤(5)中尼龙6纤维、三嗪基聚磷酸酯-修饰石墨烯的质量比为0.5-2:100。
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