[发明专利]一种膦酸酯改性聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，主要由以下重量份的原料制成：

不饱和聚醚类大单体90～120份、膦酸酯单体4～6份、不饱和羧酸类小单体7～10份、引发剂0.7～1.3份、还原剂0.1～0.5份和链转移剂0.4～0.6份；

所述膦酸酯单体主要由以下重量份的原料制成：

催化剂0.1～0.15份、不饱和酸酐3～5份和双膦酸5～7份。

2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和聚醚类大单体包括乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚和4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种；

和/或，所述双膦酸包括1-羟基-2-(咪唑-1-基)-亚乙基-1,1-二磷酸、3-氨基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸和1-羟基-3-(甲基正戊胺基)-丙叉-1,1-二膦酸中的至少一种；

和/或，所述不饱和酸酐包括马来酸酐和衣康酸酐中的至少一种；

和/或，所述不饱和羧酸类小单体包括马来酸酐、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂包括双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种；

和/或，所述催化剂包括对甲苯磺酸、乙酸锌和乙酸锰中的至少一种；

和/或，所述还原剂包括亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、维生素C和吊白块中的至少一种；

和/或，所述链转移剂包括次亚磷酸钠、巯基乙醇、巯基乙酸和巯基丙酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂的原料还包括中和剂；

优选地，所述中和剂为碱溶液；

优选地，所述碱溶液选自氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液中的至少一种；

优选地，所述碱溶液中，碱的质量浓度为25％～30％。

5.如权利要求1～4中任一项所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将所述不饱和聚醚类大单体、所述膦酸酯单体、所述不饱和羧酸类小单体、所述引发剂、所述还原剂、所述链转移剂和水混合并进行第一反应；

所述膦酸酯单体的制备方法包括：将所述催化剂、所述不饱和酸酐和所述双膦酸的混合物于加热条件下进行第二反应。

6.根据权利要求5所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述第一反应具体包括以下步骤：

向所述不饱和聚醚类大单体、所述引发剂和第一水的第一混合体系中滴加A料和B料，得到第二混合体系；对所述第二混合体系进行保温处理；

所述A料为所述膦酸酯单体、所述不饱和羧酸类小单体、所述链转移剂和第二水的混合物；

所述B料为还原剂和第三水的混合物；

优选地，所述滴加的时间为1～2h；

优选地，所述保温的时间为1～2h；

优选地，所述第一混合体系静置5～10min后，再滴加所述A料和所述B料。

7.根据权利要求6所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚醚类大单体与所述第一水的质量比为(90～120)：(100～120)；

和/或，所述不饱和羧酸小单体、所述膦酸酯单体、所述链转移剂和所述第二水的质量比为(7～10)：(4～6)：(0.4～0.6)：(20～23)；

和/或，所述还原剂和所述第三水的质量比为(0.1～0.5)：(20～23)。

8.根据权利要求5所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述膦酸酯单体的制备方法具体包括：将所述催化剂和所述不饱和酸酐的混合物进行热处理，再加入所述双膦酸进行加热。

9.根据权利要求8所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为55～65℃；

优选地，所述加热的温度为95～105℃，所述加热的时间为2.5～3.5h。

10.根据权利要求5所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，向所述第一反应后得到的混合体系中加入中和剂，至混合体系的pH为7.0。