[发明专利]一种大颗粒高亮度氮化物红色荧光粉及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种大颗粒高亮度氮化物红色荧光粉，其化学结构式为M_1‑xAlSiN₃:xR；M选自Ca、Sr、Ba中的一种或两种以上；R选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或两种以上的任意混合，其中Eu为必需元素；式中，0.001≤x≤1。本发明还公开了上述大颗粒高亮度氮化物红色荧光粉的制备方法及应用。本发明采用二次烧结法合成了M_1‑xAlSiN₃:xR发光材料，在提高发光材料发光性能的前提下，大大缩短了反应烧结时间，降低了能耗和成本；本发明可以制得高亮度、形貌规则且颗粒大的氮化物红色荧光粉，适用于大功率LED封装器件。

技术领域

本发明涉及无机发光材料领域，特别涉及一种大颗粒高亮度氮化物红色荧光粉及其制备方法和应用。

背景技术

荧光粉在平板显示器、场发射显示器、阴极射线管及发光二极管 (LightEmittingDiode,简称LEDs)等领域具有广泛的应用。其中，LEDs具有高效节能、绿色环保、结构简单、可设计性强等优点受到了广泛的关注，被誉为二十一世纪的绿色照明光源。

目前为止，采用LEDs得到白光的主流方案包括两种：一种是在蓝光LEDs 表面涂覆黄色荧光粉(Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺)的方式；另一种是将紫外LEDs芯片与红、绿、蓝三基色荧光粉结合得到白光。前者由于缺少红光成分，获得的白光偏冷，表现出较高的相关色温和低的显色指数。相对于前者，后者具有红绿蓝三种发光组分，能够实现色温及光色的可调，具有极大的应用前景。但是，此方法中常用的红色荧光粉材料如Y₂O₃:Eu³⁺及Y₂O₂S:Eu³⁺的发光强度较低，这在很大程度上会降低白光的发光效率。并且Y₂O₂S:Eu³⁺的稳定性低，在制备和使用过程中会产生对人体有害的气体。红色荧光粉的发光性质直接影响着白光LEDs器件的性能。

目前，在广阔的LED照明市场背景下，大功率的LED芯片被广泛使用，大功率LED芯片对荧光粉的结晶性能提出了新的要求，衰减小、发光强度大的荧光粉市场需求日益旺盛，例如灯丝灯、功率COB的封装等等封装器件中发光材料的使用。因此，开发具有高效发光、结晶性能好、颗粒大的红色荧光粉具有实际应用价值。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种大颗粒高亮度氮化物红色荧光粉，发光亮度高、形貌规则，颗粒大，广泛适用于大功率LED封装器件。

为实现上述目的，本发明的实施方式公开了一种大颗粒高亮度氮化物红色荧光粉，化学结构式为M_1-xAlSiN₃:xR；

M选自Ca、Sr、Ba中的至少一种；

R选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 中的至少一种，其中Eu为必需元素；

式中，0.001≤x≤1。

本发明的目的之二是提供上述大颗粒高亮度氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

(3)物料混合：根据所述化学结构式中各元素的化学计量比称取各原料并混合、过筛得到第一混合物料；

(4)一次烧结：将所述第一混合物料装入钼制烧结容器内，将所述钼制烧结容器置于以石墨为加热体的烧结炉内，进行分段烧结：

真空烧结：以升温速率5℃/min，将温度升高至500℃；