[发明专利]基于碳化钒与二硫化钼的非线性纳米杂化材料及制备方法

权利要求书

1.一种基于碳化钒与二硫化钼的非线性光学纳米杂化材料，其特征在于，该材料由二硫化钼均匀生长在碳化钒表面构成；

该非线性光学纳米杂化材料通过以下过程制备得到：

（1）将碳化钒铝在氟化氢溶液中进行刻蚀，得到碳化钒，将碳化钒在四甲基氢氧化铵中剥离，得到碳化钒纳米片；

（2）将硫源和钼源溶解于去离子水中，搅拌形成均相溶液后加入表面活性剂，加入碳化钒纳米片，分散均匀后高温水热合成，得到所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性纳米杂化材料；

步骤（1）中，氟化氢溶液的质量份数为40%；碳化钒铝与氟化氢溶液的比例为1 g：15-25mL；

步骤（1）中，刻蚀反应温度为30-40 ℃，刻蚀反应时间为72-108 h；

步骤（1）中，剥离过程中，剥离在氮气环境下，于常温条件下进行；四甲基氢氧化铵的用量与碳化钒铝的用量之比为5-15 mL：1 g；剥离反应时间为12-36 h；

步骤（2）中，硫源采用硫脲，钼源采用四水合七钼酸铵，表面活性剂采用柠檬酸；

步骤（2）中，硫源、钼源、表面活性剂、碳化钒纳米片和去离子水的用量之比为30-90mmol：1-3 mmol：1.5-4.5 mmol：1-3 g：18-54 mL；

步骤（2）中，水热温度为150-210 ℃，水热时间为12-24 h；

二硫化钼纳米片均匀地垂直生长在具有三维互连网络微结构的碳化钒表面，且二硫化钼纳米片插入碳化钒的层间空间以形成碳化钒与二硫化钼的异质结；

步骤（1）中，刻蚀前，对氟化氢溶液进行除氧操作。

2.如权利要求1所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性光学纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将碳化钒铝在氟化氢溶液中进行刻蚀，得到碳化钒，将碳化钒在四甲基氢氧化铵中剥离，得到碳化钒纳米片；

（2）将硫源和钼源溶解于去离子水中，搅拌形成均相溶液后加入表面活性剂，加入碳化钒纳米片，分散均匀后高温水热合成，得到所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性纳米杂化材料；

步骤（1）中，氟化氢溶液的质量分数为40%；碳化钒铝与氟化氢溶液的比例为1 g：15-25mL；

步骤（1）中，刻蚀反应温度为30-40 ℃，刻蚀反应时间为72-108 h；

步骤（1）中，剥离过程中，剥离在氮气环境下，于常温条件下进行；四甲基氢氧化铵的用量与碳化钒铝的用量之比为5-15 mL：1 g；剥离反应时间为12-36 h；

步骤（2）中，硫源采用硫脲，钼源采用四水合七钼酸铵，表面活性剂采用柠檬酸；

步骤（2）中，硫源、钼源、表面活性剂、碳化钒纳米片和去离子水的用量之比为30-90mmol：1-3 mmol：1.5-4.5 mmol：1-3 g：18-54 mL；

步骤（2）中，水热温度为150-210 ℃，水热时间为12-24 h；

步骤（1）中，刻蚀前，对氟化氢溶液进行除氧操作。

3.根据权利要求2所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性光学纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，碳化钒铝与氟化氢溶液的比例为1 g：20 mL。

4.根据权利要求3所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性光学纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，刻蚀反应温度为35 ℃，刻蚀反应时间为96 h。

5.根据权利要求2所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性光学纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，剥离过程中四甲基氢氧化铵的用量与碳化钒铝的用量之比为10 mL：1 g；

剥离反应时间为24 h。

6.根据权利要求2所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性光学纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，硫源、钼源、表面活性剂、碳化钒纳米片和去离子水的用量之比为60 mmol：2 mmol：3 mmol：2 g：36 mL。

7.根据权利要求2所述的基于碳化钒与二硫化钼的非线性光学纳米杂化材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，水热温度为180 ℃，水热时间为18 h。