[发明专利]一种原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 202111104233.2 | 申请日: | 2021-09-22 |
公开(公告)号: | CN113571674B | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 刘代伙;张爽;刘定毅;陈忠伟;杨林;白正宇 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 碳包覆 二元 过渡 金属 氧化物 异质结碗状 纳米 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将无水乙醇与一次去离子水按体积比2:1的比例混合均匀得到溶剂A,再将聚乙烯吡咯烷酮溶解于溶剂A中形成无色溶液,持续搅拌,将四水合乙酸锰加入上述正在搅拌的无色溶液中得到澄清透明溶液X;
步骤S2:配制与步骤S1中溶剂A相同成分、比例与体积的溶剂A’,将均苯三甲酸加入溶剂A’中并搅拌均匀得到溶液Y,在搅拌的同时使用蠕动泵将溶液Y以1.0-2.5mL·s-1的流速加入到步骤S1得到的澄清透明溶液X中,通过控制溶液Y的流速以控制产物成核快慢、成核大小、碗状形貌、碗状大小和碗状直径的均一性,静置后抽滤得到反应产物,将所得反应产物用无水乙醇洗涤三次以上以除去残留的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和乙酸根离子,再将所得反应产物置于真空干燥箱中烘干以快速干燥成核产物,得到碳包覆的二元过渡金属氧化物异质结纳米复合材料的一次颗粒,同时获得一次颗粒组装的碗状前驱体粉末;
步骤S3:将步骤S2得到的前驱体粉末在氩气气氛下,以1-25℃·min-1的升温速率升温至350-880℃热处理0.3-16h,再以1-15℃·min-1的降温速率匀速降温至室温,最终得到目标产物原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料,该原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料具体为MnO-Mn3O4@C-N复合材料, MnO和Mn3O4均为晶型材料。
2.根据权利要求1所述的原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述MnO-Mn3O4@C-N纳米复合材料中MnO占MnO-Mn3O4@C-N纳米复合材料的质量百分比为25%-92%,Mn3O4占MnO-Mn3O4@C-N纳米复合材料的质量百分比为5%-70%,余量为N掺杂的无定形C。
3.根据权利要求1所述的原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮、四水合乙酸锰与均苯三甲酸的投料质量比为5-7:1-2.5:2-3.5。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法制得的原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料作为钾离子电池负极材料的应用。
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