[发明专利]一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法及其在对硝基苯胺合成中的应用

权利要求书

1.一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将多孔纳米氧化硅分散在去离子水中，然后冰水浴条件下加入苯胺单体，混合均匀后加入过硫酸铵溶液，搅拌反应，反应结束后将反应液过滤，并采用去离子水洗涤沉淀，干燥，干燥后的固体置于马弗炉内惰性气氛下煅烧处理，制得氮掺杂碳层包覆的纳米氧化硅；

(2)将上述制得氮掺杂碳层包覆的纳米氧化硅加入到相转移催化剂的分散液中，吸附处理，之后干燥，得到高比表面积的负载型催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过硫酸铵溶液的浓度为1mol/L，所述纳米氧化硅、苯胺单体、过硫酸铵溶液的用量比为1g：(7－8)ml：50ml。

3.根据权利要求1所述的一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌反应的时间为7－8h，所述搅拌反应的转速为3000－5000rpm。

4.根据权利要求1所述的一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧处理时，首先以4－5℃/min的速率升温至500℃，保温2h，然后以1℃/min的速率升温至8h，保温2－3h。

5.根据权利要求1所述的一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述相转移催化剂为四丁基氯化铵。

6.根据权利要求1所述的一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述相转移催化剂的分散液的浓度为0.15g/ml，所述氮掺杂碳层包覆的纳米氧化硅、相转移催化剂的分散液的用量比为5：10－15ml。

7.根据权利要求1所述的一种高比表面积的负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述吸附处理的时间为10－15h；所述干燥的温度为80－100℃，干燥时间为10－20h。

8.根据权利要求1至7任一所述的方法制得的高比表面积的负载型催化剂在对硝基苯胺合成中的应用，其特征在于，具体为：将高比表面积的负载型催化剂装入到高压反应釜中，然后加入对硝基氯苯、液氨，升温至170℃，搅拌反应，反应液趁热过滤，然后过滤后的液体冷却结晶，过滤，得到的沉淀洗涤后烘干，制得目标产品对硝基苯胺。

9.根据权利要求8所述的高比表面积的负载型催化剂在对硝基苯胺合成中的应用，其特征在于，所述高比表面积的负载型催化剂、对硝基氯苯、液氨的用量比为5g：(31－32)g：165ml。

10.根据权利要求8所述的高比表面积的负载型催化剂在对硝基苯胺合成中的应用，其特征在于，所述搅拌反应的转速为800－1500rpm，搅拌反应的时间为8－10h。