[发明专利]一种经R142b危废合成1，1-二氟-2，2-二氯乙烷的方法

说明书

本发明公开了一种经R142b危废合成1，1‑二氟‑2，2‑二氯乙烷的方法，步骤一、合成反应；步骤二、蒸馏；步骤三、精馏。本发明的主要优点是危废综合利用，生产1,1‑二氟‑1‑氯乙烷(R142b)产生的危废里面含有1,1,2‑三氯‑2,2‑二氟乙烷(R122)，R142b危废现在主要是焚烧处理，污染环境。其中所含R122经脱氯可以生成1，1‑二氟‑2，2‑二氯乙烯，然后加氢做成1，1‑二氟‑2，2‑二氯乙烷(R132a)。

技术领域

本发明属于化学反应合成领域，具体涉及一种经R142b危废合成1，1-二氟-2，2-二氯乙烷的方法。

背景技术

1,1-二氟-2,2-二氯乙烷也称R132a或HCFC-132a，主要用于制备聚合物单体和用作氟利昂的中间体，用于制备聚合物单体，从HCFC-132a出发在醇碱作用下可制备1,1-二氟-2-氯乙烯单体；作为氟里昂的中间体，由HCFC-132a出发经氟化、氯化可制备1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷(R123)和1,1,1-三氯-2，2,2-三氟乙烷(R113a)，而R123和R113a都是农药医药氟里昂的重要中间体。关于R132a的制备方法，专利文献记载的制备方法。WO2006/69108,2006,A1报道了hfc-152a经光照下，气相通氯气氯化制备R132a，但是转化率只有60％左右，选择性也不高，有HCFC-142b、HCFC-142、HCFC-132b等副产物，该工艺不适合工业化生产。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种经R142b危废合成1，1-二氟-2，2-二氯乙烷的方法，把原本只能焚烧处理的危废变成经济价值十分可观的产品。

技术方案：一种经R142b危废合成1，1-二氟-2，2-二氯乙烷的方法，包括如下步骤：

步骤一、合成反应：反应釜内投入1，1-二氟-2，2-二氯乙烯和水，加入适量溶剂，降温至5℃以内，慢慢滴加硼氢化钠溶液，控制室内温度不超过10℃，滴加完毕后保温2-3h，然后滴加稀酸调PH值，搅拌1小时后分层，收集有机层。

步骤二、蒸馏：常压蒸馏，收集55-65℃的馏分；

步骤三、精馏：再精馏得1，1-二氟-2，2-二氯乙烷，反应总收率为90％。

进一步的，所述的1，1-二氟-2，2-二氯乙烯和硼氢化钠的摩尔比为1:1。

进一步的，所述的硼氢化钠溶液所用溶剂为二乙二醇二甲醚、DMF、THF中的一种或几种，优选用二乙二醇二甲醚。

进一步的，所述的溶剂量为二氟二氯乙烯重量的1-3倍，优选为2.5倍。

进一步的，所述的1，1-二氟-2，2-二氯乙烯与水的摩尔比为1：3-6，优选1:4-5。

进一步的，所述的硼氢化钠溶液的浓度为1M。

进一步的，所述的硼氢化钠溶液的滴加温度为-10～30℃，优选为0-10℃。

进一步的，所述的保温反应的温度为0-30℃，优选为10-20℃。

进一步的，所述的滴加稀盐酸的温度0-30℃，优选为10-20℃。

进一步的，所述的滴加稀酸量为调节反应液的PH值为3-4。

进一步的，步骤二蒸馏时收集55-65℃的馏分。

进一步的，步骤三所述精馏得1，1-二氟-2，2-二氯乙烷的条件为所用精馏塔为填料塔，理论塔板数为30-45，回流比3-6:1，塔顶温为58-60℃。

进一步的，步骤三所述精馏得到的1，1-二氟-2，2-二氯乙烷含量大于98％，收率大于90％。