[发明专利]一种立方体羟基锡酸锌及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111093211.0 申请日: 2021-09-17
公开(公告)号: CN113896226A 公开(公告)日: 2022-01-07
发明(设计)人: 胡艳丽;谢德龙;谢于辉;吴华;梅毅 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C01G19/00 分类号: C01G19/00;C08K3/24
代理公司: 广州保泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44813 代理人: 陈领
地址: 650504 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 立方体 羟基 锡酸锌 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开一种立方体羟基锡酸锌,其具有边长为70‑120nm之间的正立方体结构。本发明还公开所述立方体羟基锡酸锌的制备方法,且是由锡酸钠与硫酸锌以锡酸根与锌离子按1:1的比例在4‑6℃下反应3‑8小时制成。本发明的有益效果是:采用的低温结晶法方法制备,结构均一可控,尺寸一致,纯度高,未引入其他杂质;尺寸更小,具有边长为70‑120nm之间的正立方体结构,无卤无毒,协效阻燃抑烟效果更好;制备简单,成本低,便于操作。

技术领域

本发明涉及阻燃材料技术领域,特别是一种立方体羟基锡酸锌及其制备方法。

背景技术

随着合成高分子材料的飞速发展,高分子材料普遍应用于人民生活中;但大多数高分子材料是可燃的,其极限氧指数多低于21%,对于一些氧指数低的高分子材料,由于自熄性差,极易燃烧引起火灾。同时在燃烧过程中产生大量的有毒气体和烟雾,给人们的生命造成了严重的威胁。因此阻燃问题越来越受到世界各国的重视。

目前主要使用的高效阻燃剂是卤素阻燃剂,但含卤阻燃剂已经不能满足市场对其性能的需求,且会产生有毒气体。所以要发展环保、安全高效的阻燃剂,主要有锡系、磷系、纳米阻燃剂等。

羟基锡酸锌一直被应用于阻燃抑烟剂,相比传统卤系、锑系阻燃剂具有无卤、无毒、用量小、抑烟、绿色环保的优点,但其阻燃性能还需要改善。且现有文献中,前尚未见通过低温结晶法制备形貌尺寸均一的立方体羟基锡酸锌。

发明内容

本发明的目的是针对以上所述现有技术的不足,提供一种立方体结构的羟基锡酸锌,形貌尺寸均一可控,纯度高,未引入其他碱性杂质,合成工艺简单。

本发明另一目的是提供一种立方体结构的羟基锡酸锌的制备方法,反应低温,且合成工艺简单。

为实现上述发明的目的,本发明采用的技术方案是:一种立方体羟基锡酸锌,其具有边长为70-120nm之间的正立方体结构。本发明所述的羟基锡酸锌纯度高,未引入其他杂质,无卤无毒,阻燃抑烟效果相对于普通羟基锡酸锌要好。

所述立方体羟基锡酸锌是由锡酸钠与硫酸锌以锡酸根与锌离子按1:1的比例在4-6℃下反应3-8小时制成的。

一种立方体结构的羟基锡酸锌的制备方法,其包括的步骤为:

S1、配置硫酸锌溶液;

S2、配置锡酸钠溶液;

S3、取硫酸锌溶液置于容器中;

S4、调节容器内温度为4-6℃,搅拌;

S5、取锡酸钠溶液加入到上述容器中,反应3-8h;

S6、反应结束后,离心分离,洗涤沉淀,得到的产物为羟基锡酸锌立方体,且具有边长为70-120nm之间的正立方体结构。

优选的,所述S1步骤中,硫酸锌溶液的浓度为0.01mol/L。

优选的,所述S2步骤中,锡酸钠溶液的浓度为0.05mol/L

优选的,所述S4步骤中,温度恒定为5℃。

优选的,所述S4步骤中,搅拌转速为930-980RPM。

优选的,所述S5步骤中,所述锡酸钠溶液的体积为硫酸锌溶液的1/2,这样可以减少杂质,获得更高的产率。

优选的,所述S5步骤中,反应时间为5h。

优选的,所述S5步骤中,锡酸根与锌离子的比例为1:1。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:采用的低温结晶法方法制备,结构均一可控,尺寸一致,纯度高,未引入其他杂质;尺寸更小,具有边长为70-120nm之间的正立方体结构,无卤无毒,协效阻燃抑烟效果更好;制备简单,成本低,便于操作。

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