[发明专利]一种2,6-二氯-5-氟烟酸的合成方法在审
| 申请号: | 202111087672.7 | 申请日: | 2021-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN113666867A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
| 发明(设计)人: | 陈健龙;刘超;戴红升 | 申请(专利权)人: | 宁夏常晟药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803;C07D213/80 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 751908 宁夏回族自*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟酸 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二氯-5-氟烟酸的合成方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将甲苯、甲醇钠放入容器中,搅拌混合,加入氟乙酸甲酯、甲酸乙酯,设定温度20~25℃,保温反应,加入甲醇、氰乙酰胺,反应,升温,回流反应,即得化合物A
;
(2)将化合物A、三氯氧磷,升温至85~90℃,反应,降温至65~70℃,加入五氯化磷,升温至85~90℃,保温反应,即得化合物B
;
(3)将浓硫酸置于反应器中,加热至50~55℃,加入化合物B,保温反应,加入水,搅拌,即得2,6-二氯-5-氟烟酸
。
2.根据权利要求1所述的2,6-二氯-5-氟烟酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中甲苯、甲醇钠、氟乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲醇、氰乙酰胺的质量比为40:20~25:25~30:35~40:60:30。
3.根据权利要求1所述的2,6-二氯-5-氟烟酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物A、三氯氧磷、五氯化磷的质量比为40:25~30:25。
4.根据权利要求1所述的2,6-二氯-5-氟烟酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中化合物B、浓硫酸、水的质量比为45~50:90:200。
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