[发明专利]一种制备2-苯基苯并咪唑的方法

说明书

本发明公开了一种制备2‑苯基苯并咪唑的方法，所述制备方法包括如下步骤：在水中加入邻苯二胺和亚硫酸氢钠，搅拌升温至80～90℃，然后加入苯甲醛并保温进行反应，反应结束后的产物经降温、离心、水洗后烘干即可。本发明采用水替代现有技术中的有机溶剂作为溶剂介质制备得到了2‑苯基苯并咪唑，通过控制反应原料和反应温度获得了高达96.3％的收率，符合当今阶段绿色环保的理念。

技术领域

本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种制备2-苯基苯并咪唑的方法。

背景技术

现有技术中，2-苯基苯并咪唑的制备方法和对应的优缺点如下：1、在催化剂对甲苯磺酸、多聚磷酸等强酸条件下，将邻苯二胺与苯甲醛在有机溶剂中升温反应，重结晶得到2-苯基苯并咪唑，该方法通常需要较高反应温度或较长反应时间不利于大规模生产；2、苯甲醛与二氯亚砜反应制得二氯甲基苯，与邻苯二胺在反应体系中氧化剂条件下生成2-苯基苯并咪唑，该方法原料易被氧化，收率较低，造成环境污染，成本高；3、在有机溶剂中用微波和超声波辐射条件下，以固体强酸为催化剂合成目标产物2-苯基苯并咪唑，该方法产率高，反应时间短，但是催化剂在重复使用过程中稳定性较差。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种制备2-苯基苯并咪唑的方法，本发明选用亚硫酸氢钠作为催化剂，在水中就能完成目标产物的制备，不使用有机溶剂，解决了现有技术中使用有机溶剂成本高的技术问题。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种制备2-苯基苯并咪唑的方法，包括如下步骤：在水中加入邻苯二胺和亚硫酸氢钠，搅拌升温至80～90℃，然后加入苯甲醛并保温进行反应，反应结束后的产物经降温、离心、水洗后烘干即可。

优选的，所述邻苯二胺、苯甲醛和亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1：2～2.4。

优选的，所述邻苯二胺和水的用量比为1mol：1100～1300g，更优选的为1mol：1200g。

优选的，所述苯甲醛在0.5～1.5h内加入完毕，更优选的，所述苯甲醛在1h内加入完毕。

优选的，所述保温进行反应的时间为1.5～2.5h，更优选的，所述保温进行反应的时间为2h。

优选的，所述烘干后还包括提纯步骤，所述提纯步骤包括如下：

将烘干后的产物用酒精溶解后加活性炭，过滤掉杂质后，降温析晶、经离心后得到的晶体再次烘干即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

本发明采用水替代现有技术中的有机溶剂作为溶剂介质制备得到了2-苯基苯并咪唑，通过控制反应原料和反应温度获得了高达96.3％的收率，收率表现较好，若后续进行提纯，收率会更高。本发明不使用有机溶剂，节约了成本，更符合当今阶段绿色环保的理念。本发明工序简单、易操作。

附图说明

图1是本发明实施例2制备得到的产物的红外吸收光谱图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

反应温度对产品收率的影响

实施例1

一种制备2-苯基苯并咪唑的方法，步骤如下：

在反应釜中，加入1200g水、1mol邻苯二胺和2mol亚硫酸氢钠，搅拌升温至80℃，然后加入1mol苯甲醛(所述苯甲醛在1h内加入完毕)并保温反应2h，反应结束后的产物经降温、离心、水洗后烘干即可，实施1的产物记作样品1。

实施例2