[发明专利]一种基于铁/光联合催化获得甲烷功能化产物的制备方法有效
| 申请号: | 202111082684.0 | 申请日: | 2021-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN113717076B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
| 发明(设计)人: | 金云鹤;张晴晴;段春迎 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07D207/408;C07D213/57;C07C255/33;C07C255/35;C07C255/41;C07C255/51;C07B37/02 |
| 代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 黄芳 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 联合 催化 获得 甲烷 功能 产物 制备 方法 | ||
1.一种基于铁/光联合催化获得甲烷功能化产物的制备方法,其特征在于:方程式如下:
高压光反应器中,加入磁子,3.1mg、0.02mmol的苯亚甲基丙二腈,0.6mg、10%mol的FeCl3·6H2O和1mL乙腈;组装好高压光反应器,用甲烷气体将反应器内气体氛围置换,操作5次,然后往反应器内充甲烷气体至5000kPa;最后用70W 365nm光源照射,室温搅拌;14小时后,用乙醚稀释反应液,用去离子水洗涤,真空浓缩有机层;用硅胶柱层析对反应粗产物进行纯化分离,得到目标产物。
2.一种基于铁/光联合催化获得甲烷功能化产物的制备方法,其特征在于:方程式如下:
高压光反应器中,加入磁子,4.4mg、0.02mmol的2-(4-三氟甲基-苯亚甲基)丙二腈,0.6mg、10%mol的FeCl3·6H2O和1mL乙腈;组装好高压光反应器,用甲烷气体将反应器内气体氛围置换,操作5次,然后往反应器内充甲烷气体至5000kPa;最后用70W 365nm光源照射,室温搅拌;10小时后,用乙醚稀释反应液,用去离子水洗涤,真空浓缩有机层;用硅胶柱层析对反应粗产物进行纯化分离,得到目标产物。
3.一种基于铁/光联合催化获得甲烷功能化产物的制备方法,其特征在于:方程式如下:
高压光反应器中,加入磁子,4.2mg、0.02mmol的2,2-二氰乙烯基-苯甲酸甲酯,0.6mg、10%mol的FeCl3·6H2O和1mL乙腈;组装好高压光反应器,用甲烷气体将反应器内气体氛围置换,操作5次,然后往反应器内充甲烷气体至5000kPa;最后用70W 365nm光源照射,室温搅拌;10小时后,用乙醚稀释反应液,用去离子水洗涤,真空浓缩有机层;用硅胶柱层析对反应粗产物进行纯化分离,得到目标产物。
4.一种基于铁/光联合催化获得甲烷功能化产物的制备方法,其特征在于:方程式如下:
高压光反应器中,加入磁子,3.6mg、0.02mmol的2-(4-氰基-苯亚甲基)丙二腈,0.6mg、10%mol的FeCl3·6H2O和1mL乙腈;组装好高压光反应器,用甲烷气体将反应器内气体氛围置换,操作5次,然后往反应器内充甲烷气体至5000kPa;最后用70W 365nm光源照射,室温搅拌;7小时后,用乙醚稀释反应液,用去离子水洗涤,真空浓缩有机层;用硅胶柱层析对反应粗产物进行纯化分离,得到目标产物。
5.一种基于铁/光联合催化获得甲烷功能化产物的制备方法,其特征在于:方程式如下:
高压光反应器中,加入磁子,3.5mg、0.02mmol的2-(4-氟-苯亚甲基)丙二腈,0.6mg、10%mol的FeCl3·6H2O和1mL乙腈;组装好高压光反应器,用甲烷气体将反应器内气体氛围置换,操作5次,然后往反应器内充甲烷气体至5000kPa;最后用70W 365nm光源照射,室温搅拌;14小时后,用乙醚稀释反应液,用去离子水洗涤,真空浓缩有机层;用硅胶柱层析对反应粗产物进行纯化分离,得到目标产物。
6.一种基于铁/光联合催化获得甲烷功能化产物的制备方法,其特征在于:方程式如下:
高压光反应器中,加入磁子,3.8mg、0.02mmol的2-(4-氯-苯亚甲基)丙二腈,0.6mg、10%mol的FeCl3·6H2O和1mL乙腈;组装好高压光反应器,用甲烷气体将反应器内气体氛围置换,操作5次,然后往反应器内充甲烷气体至5000kPa;最后用70W 365nm光源照射,室温搅拌;14小时后,用乙醚稀释反应液,用去离子水洗涤,真空浓缩有机层;用硅胶柱层析对反应粗产物进行纯化分离,得到目标产物。
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