[发明专利]一种高效的物理-化学协同阻燃硅橡胶复合材料的制备方法

说明书

本发明设计一种高效的物理‑化学协同阻燃硅橡胶复合材料的制备方法，并对其燃烧性能进行了研究；首先将无卤阻燃剂进行改性制备改性无卤阻燃剂使得改性后的无卤阻燃剂具有更好的热稳定性及在硅橡胶中的相容性和分散性，增强了阻燃剂的成炭能力。再与物理膨胀阻燃剂混合制备协同阻燃剂，构筑了一种高效的物理‑化学协同阻燃体系，并应用于阻燃硅橡胶复合材料的制备。本方法制备的协同阻燃剂具有原料易制得，成本低、无卤无毒无烟、绿色高效等优点，可以实现对自然资源的有效利用和转化，提升材料附加值，拓宽了硅橡胶的应用渠道，因而具有较好的应用潜力。

技术领域

本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种高效的物理-化学协同阻燃硅橡胶复合材料的制备方法。

背景技术

作为一种重要的高分子材料，硅橡胶材料是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶；因其独特的分子结构，使得硅橡胶比其他普通橡胶具有更好的耐热性、电绝缘性、化学稳定性等；这些优点使得硅橡胶材料在电力、军工、化工等领域得到了广泛的应用；令人遗憾的是，硅橡胶材料自身易燃，氧指数（LOI）值低，且燃烧释放大量烟和颗粒物,对生命财产安全和环境污染影响极大；因此，如何获得高性能阻燃硅橡胶材料成为材料领域亟待解决的关键问题；

针对传统含卤阻燃剂在使用时存在的严重问题，无卤膨胀型阻燃体系应运而生，逐渐成为近年来阻燃领域的研究热点；一般来说，无卤膨胀型阻燃体系主要分为物理膨胀阻燃剂和化学膨胀阻燃剂两类；

可膨胀石墨（EG）也被称为石墨层间化合物（GIC），是一种新型的物理膨胀型阻燃剂，由于其无毒、原料充足、制备工艺简单、产烟量较低等优点，已在许多阻燃应用中被使用；可膨胀石墨通常是利用物理或化学反应，将原子、分子、离子插入到由微弱的范德华力连接的鳞片石墨层之间，从而扩大了鳞片石墨的层间距；而在受到足够的热量后，在可膨胀石墨已增大的层间发生氧化还原反应，沿晶体结构的 z 轴方向瞬间膨胀几百倍，形成具有许多有序石墨薄片的“蠕虫状”结构；这些薄片可作为聚合物基体的保护层，以阻隔燃烧过程中的热量和质量传递；而反应中释放的不燃性气体使可膨胀石墨不仅可以在冷凝相中作为惰性填充剂工作，还可以在气相中通过稀释可燃性气体并吸收燃烧热发挥阻燃作用；因此，将可膨胀石墨添加到聚合物材料中可以通过限制从基体到热源的传热和传质，延迟点燃时间，从而有效地使火焰窒息并防止进一步分解；化学膨胀阻燃剂主要是由炭源、酸源和气源三部分组成，首先由酸源受热分解，生成具有强脱水作用的酸，使炭源酯化，进而脱水炭化，气源分解的氨气使炭层膨胀，最终形成一层多微孔的炭层，从而隔绝空气和热传导，达到阻燃的目的；传统阻燃硅橡胶材料的方法大都只添加单一的膨胀阻燃剂，这使得物理膨胀阻燃和化学膨胀阻燃的缺点暴露无遗；例如，可膨胀石墨单独使用受热可能会过度膨胀，导致炭层疏松，不够致密；化学膨胀阻燃剂单独使用阻燃效率太低等；因此，如何提高无卤膨胀阻燃硅橡胶材料的效率成为瓶颈问题；

本专利旨在高效提升硅橡胶材料的阻燃性能，设计和制备了一种高效的物理-化学协同阻燃硅橡胶复合材料；为了提高阻燃剂的阻燃效率，本专利把具有物理膨胀阻燃作用的可膨胀石墨与具有化学膨胀阻燃的三聚氰胺聚磷酸盐以一定的比例混合，构筑了一种高效的物理-化学协同阻燃体系，用于阻燃硅橡胶复合材料的制备，并进一步探究了两种阻燃体系的协同成炭作用；本专利的实施，为高性能、清洁和高效的无卤阻燃剂体系的开发提供了新的思路，也为探究物理-化学协同膨胀的体系提供了实验基础。

发明内容

本发明的目的在于，具体涉及一种高效的物理-化学协同阻燃硅橡胶复合材料的制备方法；通过水热反应制备了改性无卤阻燃剂，并通过EDS能谱证明了改性无卤阻燃剂的成功制备；将两种阻燃剂以1：1的比例混合制备协同阻燃剂，以40 %的添加量制备阻燃硅橡胶复合材料；通过极限氧指数测试，UL-94测试和热重测试以及对复合材料残余物的SEM测试和拉曼测试都显示了协同阻燃剂的高效性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

1.一种高效的物理-化学协同阻燃硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下顺序和步骤：