[发明专利]一种水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法

说明书

本发明公开了一种水热法生产用于齿科和氧敏元件等高端纳米复合氧化锆粉体的制备方法，属于新型功能陶瓷新材料领域。通过改变制备过程，让无定型沉淀无需进行特定的水热前驱体有机化处理，就可以形成实效晶化机制。本发明包括以下步骤：锆、钇可溶性盐水溶‑过滤‑碱化‑洗涤‑水热‑雾化干燥‑煅烧‑研磨‑表面改性‑造粒‑包装等工序。本发明以先进的低成本、差异化水热法工艺处理，使得本发明产品完全符合齿科领域制作要求，替代日本东曹株式会社同类产品；改变锆钇比例和煅烧温度，将造粒粉低温脱胶，气流磨细便得到用于制造电子陶瓷‑氧传感器、小于300纳米的自然粉体，它最适用于流延法成型工艺，为国内首创。

技术领域

本发明属于齿科及电子陶瓷新材料领域，尤其涉及一种水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法。

背景技术

在全球人口老龄化的背景下，口腔疾病已成为影响人们生活质量的重要因素，现行受捧的烤瓷牙由于金属冠底，容易发生牙龈过敏和金属微漏现象。而氧化锆义齿挠曲强度近似高于烤瓷牙的三倍，硬度为其两倍左右，耐咀嚼能力强，不溶于唾液以及酸碱性食物，没有不良、过敏反应，无细胞毒性，被医学界认定为原生牙齿的“孪生兄弟”，使得氧化锆全瓷修复体在医疗领域具有广阔的应用前景；随着社会的进步、科技的发展，传感器种类从最早的水温、压力传感器外，增添了流量、定位、气体浓度、速度、光亮度、干湿度、距离等各个位置功能的传感器。电喷发动机的氧传感器主要功能是通过信号传输反馈，调控空燃比，降低汽车尾气排放对环境污染、提高汽车发动机燃油燃烧质量的关键元件，在倡导节能减排应对气候变化，具有重大意义。

由于氧化锆义齿具有温润如玉的高仿外观，优异的力学性能和高度的生物相容性，与使用工况复杂的氧传感器，都是维系人们日常生活无可替代的陶瓷元件，其使用范围广、市场容量大、制作精度高，要求“万陶之源”的粉体品质再上新台阶，氧化锆粉体及其陶瓷制品中隔膜耐热增强主要无机添加剂为水热法纳米氧化锆超微粉体。在国内原料畅通、新型制造装备成熟、新老市场交替显现，利用新工艺生产新材料，特别是对环境友好、零排放的新能源锂电正极包覆材料和固态电解质(锂镧锆氧简称：LLZO)，具有广阔的发展前景。

目前国内氧化锆粉体的生产工艺大都是氧氯化锆掺杂氯化钇，经溶解-过滤- 氨水沉淀-压滤洗涤-滤饼高温煅烧-研磨-加胶造粒-过筛混合包装，业内统称为“共沉淀”工艺，它晶格缺陷多，晶内孔隙率高，晶粒团聚严重。即使在择优状态下，得到的氧化锆粉体，用于陶瓷制造时，它烧结密度小，成瓷晶粒大，抗折弯强度低，能量密度低，透光性差。

发明内容

本发明提供了一种水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，通过改变制备过程，让水热前驱体无需通过特定的有机化处理，就可形成实效晶化机制，完成了成核-生长-结晶这一难以捉摸的微观历程，而且同比产成品单位能耗下降了20％，得率上升3％。

为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：

一种水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，包括以下步骤：

(1)将锆、钇可溶盐混合，所述锆、钇可溶盐比例折算成氧化物质量比：氧化锆91.2％或94.2％、余下为对应的氧化钇，混合物与水质量比为1:1加水溶解，搅拌半小时后，过滤，与氨水同时滴定，控制瞬间反应的pH值为8.5-9.5，设立固定的压滤-洗涤方式，进行四个轮次洗涤，得氨沉淀氢氧化物滤饼；该工段涉及的化学反应如下：

ZrOCl₂+2NH₃﹒H₂O——ZrO(OH)₂↓+2NH₄Cl

YCl₃+3NH₃﹒H₂O——Y(OH)₃↓+3NH₄Cl；