[发明专利]一种水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法

权利要求书

1.一种水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将锆、钇可溶盐混合，所述锆、钇可溶盐比例折算成氧化物质量比：氧化锆91.2％或94.2％、余下为对应的氧化钇，将锆钇混合盐与水质量比为1:1加水溶解，过滤，与碱水同时滴定，调节锆钇溶液与碱水流量控制瞬间反应的pH值为8.5-9.5，设立固定的压滤-洗涤方式，进行四个轮次洗涤，得到碱沉淀氢氧化物滤饼；

(2)将步骤(1)得到的滤饼与水质量比为1:1.5加水，同时添加折成氧化锆质量比例3-4％的三乙醇胺，搅拌40分钟制浆，速率为2℃/min升温至135-145℃进行水热，压力为0.25-0.45MPa，保持16-32小时，冷却，压滤，洗涤，得到掺钇水合氧化锆滤饼；

(3)将步骤(2)得到的掺钇水合氧化锆滤饼，与水的质量比为1:1.5加水，搅拌1小时制浆，低温烘干得自然蓬松的烘干粉；

(4)将步骤(3)得到的烘干粉，进行高温煅烧，在高温区停留2-3小时，得到纳米复合氧化锆煅烧粉体；

(5)将步骤(4)复合氧化锆煅烧粉体与水质量比1:1加水，研磨控制料浆，中位粒径磨至220-250纳米，得复合氧化锆料浆，将浆料泵入带有搅拌的储罐内，加入改性聚丙烯酸型D-305、分子量400的聚乙二醇进行表面改性，搅拌1小时后进行喷雾造粒，得到造粒粉；

(6)将步骤(5)得到的造粒粉经380℃保温2小时后冷却至室温，进行气流磨，调节喂料机震动频率为1500次/min，气磨压力为0.80MPa，得到粒径小于300纳米的松散粉体。

2.根据权利要求1所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，当所述锆、钇可溶盐比例折算成氧化物质量比：氧化锆94.2％、氧化钇为5.8％时，步骤(4)的高温煅烧温度为1030-1040℃，步骤(5)得到的造粒粉过100目筛网，取筛下物，得成品造粒粉。

3.根据权利要求1所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，当所述锆、钇可溶盐比例折算成氧化物质量比：氧化锆91.2％、氧化钇为8.8％时，步骤(4)的高温煅烧温度为1140-1150℃。

4.根据权利要求1所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述锆可溶盐为氧氯化锆、硝酸锆、硫酸锆或四氯化锆，所述钇可溶盐为氯化钇、硝酸钇或硫酸钇；所述碱为10％氢氧化钠溶液或8％的氨水；所述锆、钇可溶盐混合加水溶解搅拌速度为1200转/min，搅拌40分钟；所述过滤滤布型号为750B；用碱滴定后搅拌速度为600转/min，搅拌40分钟。

5.根据权利要求1或4所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述锆可溶盐为氧氯化锆，所述钇可溶盐为氯化钇，所述碱为8％的氨水。

6.根据权利要求1所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(2)中滤饼加水制浆搅拌和水热后滤饼洗涤搅拌速度均为1200转/min，将料浆移入水热釜后搅拌速度为80转//min。

7.根据权利要求1所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(3)滤饼加水制浆搅拌速度为1200转/min；采用雾化干燥进行低温脱水的方式烘干。

8.根据权利要求7所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，所述低温烘干具体包括以下步骤：将浆料从储罐内泵入烘干塔，烘干塔进口温度220-240℃，调节浆料流速控制出口温度为90-100℃，储罐内料浆搅拌速度为120转/min，雾化盘的转动频率为45HZ。

9.根据权利要求1所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(5)中所述改性聚丙烯酸型D-305与氧化锆质量比100:0.8-1.2，所述聚乙二醇400与氧化锆质量比100:1.5-2.5；搅拌速度为300转/分钟。

10.根据权利要求1所述的水热法生产纳米复合氧化锆粉体的方法，其特征在于，步骤(5)中所述喷雾造粒包括以下过程：设立造粒塔进口温度200-220℃，储罐内料浆搅拌速度为120rpm，用进料流速控制出口温度90-105℃，雾化盘转动频率为42HZ，进行喷雾造粒。