[发明专利]一种聚酰亚胺P84/MIL-101（Cr）混合基质膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于MIL‑101(Cr)混合基质膜的制备方法。本发明属于水处理膜分离领域，具体涉及聚酰亚胺P84和MIL‑101(Cr)的混合基质膜，其制备方法包括制备MIL‑101(Cr)：将九水硝酸铬与对苯二甲酸溶于去离子水中，水热条件下得到MIL‑101(Cr)材料。将聚酰亚胺P84和不同比例的MIL‑101(Cr)溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，超声，搅拌，相转化固化成膜。本方法制备出的P84/MIL‑101(Cr)膜，在室温下具有优异的甲基橙和亚甲基蓝混合染料去除能力，具有制备方法简单、成本低廉，易于实现工业化生产的特点。

技术领域

本发明涉及水处理膜分离领域，涉及聚酰亚胺P84/MIL-101(Cr)混合基质膜的制备方法。

技术背景

染料、重金属离子等有毒化合物对水源的污染是当今世界面临的严重环境问题之一，染料广泛应用于世界各地的造纸、橡胶、纺织和织物工业，这些染料对热、氧化剂和光都很稳定，它们在废水中的存在会扰乱水生生物的生物降解稳定性，因此，在工业废水中染料释放到环境中之前将其去除是至关重要的。其中，膜分离技术有着能耗低、污染小、节能环保等特点广泛应用于污水处理。

高分子聚合物膜由于渗透性和选择性的权衡而限制其应用，为此混合基质膜具有分散填料和聚合物的双重优点有望克服上述限制。MOFs(金属有机框架)是金属离子和有机配体进行自组装的过程，其具有发达的孔隙率、孔径可调、高比表面积、易于官能团化等优点。

以MIL-101(Cr)作为分散填料，比起无机纳米填料由于其本生具有有机官能团与聚合物的相容性更大。MIL-101(Cr)是金属铬和对苯二甲酸自组装而成的一种具有高比表面积、介孔的、亲水性MOFs材料，基于此，本发明提出了以聚酰亚胺P84为聚合物连续相，以MIL-101为分散相的混合基质膜用于甲基橙和亚甲基蓝的混合染料去除。

发明内容

本发明的目的是由于纯MIL-101(Cr)对染料的去除耗时耗资等缺点，为了解决小分子量的染料溶液处理难的问题，为此本方法提出将MIL-101(Cr)掺杂聚酰亚胺P84，制备混合基质膜用于甲基橙和亚甲基蓝混合染料的去除。

本发明包括以下步骤：

1.将4.000克九水硝酸铬、1.660克对苯二甲酸和48毫升水在室温搅拌30分钟，在220℃水热反应8小时制备MIL-101(Cr)；

2.将固含量0-20％MIL-101(Cr)的量放入在三口烧瓶中，加入一定量的溶剂N,N-二甲基甲酰胺，超声处理60分钟后，得到MIL-101(Cr)的悬浊液，在MIL-101(Cr)的悬浊液中加入6克聚合物P84的颗粒料在室温下搅拌10小时，静置过夜脱泡，制备了18％P84/MIL-101铸膜液；

3.将上述铸膜液倾倒于干净的玻璃板上，用200微米刮刀，刮膜，立即转移至去离子水(室温)中，进行相转化，得到P84/MIL-101混合基质膜；

作为一种优选方案，所述的一种P84/MIL-101(Cr)混合基质膜的制备方法，其特征在于，优选的步骤(2)MIL-101(Cr)的固含量在0-20％；

作为一种优选方案，所述的一种P84/MIL-101(Cr)混合基质膜的制备方法，其特征在于，优选的步骤(2)MIL-101(Cr)在溶剂N,N-二甲基甲酰胺超声60分钟；

作为一种优选方案，所述的一种P84/MIL-101(Cr)混合基质膜的制备方法，其特征在于，优选的步骤(2)加入6克聚合物P84的颗粒料在室温下搅拌10小时；

作为一种优选方案，所述的一种P84/MIL-101(Cr)混合基质膜的制备方法，其特征在于，P84/MIL-101(Cr)混合基质膜用于甲基橙和亚甲基蓝的混合染料的去除。

与现有技术相比，本发明具有如下特点：

1.制备方法简单，耗时少，耗资少；