[发明专利]一种含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法

说明书

本发明提供了一种含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法。包括步骤：（1）将含醋酸钠和二甲基乙酰胺（DMAC）的废液投入精馏釜中进行精馏，除去废液中的水和部分DMAC，得到浓缩废液；（2）利用卧螺过滤离心机对浓缩废液进行过滤，过滤后所得醋酸钠滤饼投入过滤溶解釜中，加去离子水溶解过滤，得到滤液；（3）将滤液通入活性炭柱进行脱色，脱色后结晶、分离，得到三水醋酸钠。本发明能够实现含醋酸钠、DMAC废液中醋酸钠和DMAC的高效分离及回收，DMAC回收率高达96%以上，所得醋酸钠纯度达98%以上。不仅减少废液、废渣排放，回收的DMAC可应用于氨纶纺丝系统，进一步实现了资源高值化利用。

技术领域

本发明涉及工业废液、废渣处理领域，具体涉及一种含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法。

背景技术

在氨纶生产中，二甲基乙酰胺（DMAC）作为聚合物溶剂以及纺丝部件清洗剂被大量使用。在高温溶解过程中DMAC分解产生大量含醋酸的DMAC废液，废液加入碱液中和后产生大量含醋酸钠的DMAC废液。废液中含有纺丝原液分解物，此类分解物多为结构复杂的有机物且种类繁多，难以分离。除此之外回收大部分DMAC之后残留的醋酸钠残渣通常被当作危废品通过焚烧处理，不仅污染环境，而且造成资源浪费。

专利CN108358807B中提到了一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，在酸性DMF与碱液中和反应后，先降温结晶，再用压滤机分离滤液和滤饼，滤饼经脱色后进行结晶、离心，最终得到醋酸钠。虽然该方法能够实现醋酸钠与DMAC的分离，但是该方法存在以下问题需要解决：（1）碱液中的水以及中和反应后产生的副产物水会溶解部分醋酸钠，经过压滤后，滤液中含有少量醋酸钠，增加了后期DMF回收的难度及成本，降低了体系中醋酸钠回收率；（2）压滤机工作时滤饼暴露在空气中，易造成环境污染；（3）溶解脱色方法易造成VOC排放，且会增加固废的排放，污染环境。

专利CN110423192A公开了一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法，该方法所采用的电渗析技术脱盐效果不彻底，纳滤技术成本相对较高。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明提供了一种含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法，能够高效分离回收醋酸钠和DMAC，且能更大程度地减少VOC和固废的排放，降低回收成本。

实现本发明的技术方案是：一种含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法，其步骤如下：

（1）将含醋酸钠和DMAC的废液投入精馏釜中进行精馏，除去废液中的水和部分DMAC，得到浓缩废液，精馏所得DMAC水溶液排入精馏系统精馏回收；

（2）利用卧螺过滤离心机对浓缩废液进行过滤，浓缩废液过滤后所得DMAC滤液排入精馏系统精馏回收，浓缩废液过滤后所得醋酸钠滤饼投入过滤溶解釜中，加去离子水溶解过滤，得到滤液；

（3）将滤液通入活性炭柱进行脱色，脱色后结晶、分离，得到三水醋酸钠。

进一步，所述步骤（1）的废液中DMAC含量为75wt%~85wt%，醋酸钠含量为5 wt%~10wt%。

进一步，所述步骤（1）中精馏釜精馏温度为100~120℃，真空度为0.090~0.095MPa。

进一步，所述步骤（1）中浓缩废液中的固体含量为25wt%~75wt%。

进一步，所述步骤（2）中醋酸钠滤饼和去离子水的质量比为1:（1.0~1.3），醋酸钠滤饼溶解温度为50~70 ℃。

进一步，所述步骤（3）中滤液停留时间为0.5 h~1 h，活性炭柱中活性炭的填充密度为80%~90%，活性炭柱的夹套水浴温度为50~70℃。

进一步，所述步骤（3）中的活性炭柱采用回收的DMAC进行再生，活性炭柱再生后循环使用，再生活性炭柱后的DMAC排入精馏系统回收再利用。