[发明专利]一种含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法在审
申请号: | 202111061515.9 | 申请日: | 2021-09-10 |
公开(公告)号: | CN113683501A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 余敏;聂毅;张凯亮;刘雪;张敏鑫;王斌琦 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C53/10;C07C231/24;C07C233/05 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸钠 甲基 乙酰 废液 高效 分离 回收 方法 | ||
1.一种含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于步骤如下:
(1)将含醋酸钠和二甲基乙酰胺的废液投入精馏釜中进行精馏,除去废液中的水和部分二甲基乙酰胺,得到浓缩废液,精馏所得二甲基乙酰胺水溶液排入精馏系统精馏回收;
(2)利用卧螺过滤离心机对浓缩废液进行过滤,浓缩废液过滤后所得二甲基乙酰胺滤液排入精馏系统精馏回收,浓缩废液过滤后所得醋酸钠滤饼投入过滤溶解釜中,加去离子水溶解过滤,得到滤液;
(3)将滤液通入活性炭柱进行脱色,脱色后结晶、分离,得到三水醋酸钠。
2.根据权利要求1所述的含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于:所述步骤(1)的废液中二甲基乙酰胺含量为75 wt%~85 wt%,醋酸钠含量为5 wt%~10wt%。
3.根据权利要求1所述的含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于:所述步骤(1)中精馏釜精馏温度为100~120℃,真空度为0.090~0.095 MPa。
4.根据权利要求1所述的含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于:所述步骤(1)中浓缩废液中的固体含量为25wt%~75wt%。
5.根据权利要求1所述的含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中醋酸钠滤饼和去离子水的质量比为1:(1.0~1.3),醋酸钠滤饼溶解温度为50~70 ℃。
6.根据权利要求1所述的含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中滤液停留时间为0.5 h~1 h,活性炭柱中活性炭的填充密度为80%~90%,活性炭柱的夹套水浴温度为50~70 ℃。
7.根据权利要求1所述的含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中的活性炭柱采用回收的二甲基乙酰胺进行再生,活性炭柱再生后循环使用,再生活性炭柱后的二甲基乙酰胺排入精馏系统回收再利用。
8.根据权利要求1所述的含醋酸钠、二甲基乙酰胺废液的高效分离及回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中结晶后的母液统一收集后返回过滤溶解釜溶解醋酸钠滤饼,使得溶解后溶液密度为1.2~1.3 g/cm3。
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