[发明专利]一种电化学法制备1,3,5-三硝基吡唑的方法在审

专利信息
申请号: 202111059447.2 申请日: 2021-09-10
公开(公告)号: CN113737207A 公开(公告)日: 2021-12-03
发明(设计)人: 王鹏程;邹洁冬;陆明;林秋汉;许元刚 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C25B3/09 分类号: C25B3/09;C25B3/20
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 电化学 法制 硝基 吡唑 方法
【权利要求书】:

1.一种制备N-硝基吡唑化合物的方法,其特征在于,采用电化学法,包括以金属硝酸盐为硝化剂,将3,5-二硝基吡唑置于含有电解质的乙腈中,通以恒定电流,发生电化学反应得到目标产物的步骤,

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,3,5-二硝基吡唑通过以1,3-二硝基吡唑为底物,加入溶剂进行重排反应得到,

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,重排反应体系温度为160~180℃,反应时间为5~10小时。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,溶剂选自苯腈、邻二氯苯、正辛醇、硝基苯中任意一种。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,电化学反应温度为60~80℃,反应时间为8~10小时。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,恒定电流为12~18mA。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,电解质为烷基季胺盐,优选四丁基高氯酸铵、四丁基四氟硼酸胺、四丁基六氟磷酸胺中任意一种。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,按摩尔比计,3,5-二硝基吡唑:金属硝酸盐=1~3:1。

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