[发明专利]季铵盐-73的合成方法

说明书

本申请涉及化学合成技术领域，提供了一种季铵盐‑73的合成方法，包括步骤：(1)丙二酰胺发生硫代反应，得到式(Ⅰ)化合物；(2)式(Ⅰ)化合物和氯丙酮发生反应，得到式(Ⅱ)化合物；(3)将式(Ⅱ)化合物脱盐，在有机溶剂存在的条件下脱氢后和碘庚烷发生反应，得到式(Ⅲ)化合物；(4)式(Ⅲ)化合物和碘庚烷发生反应，得到式(Ⅳ)化合物，即季铵盐‑73。该制备方法采用的原料廉价易得，操作简单，反应过程可控，产物易于分离纯化，总收率高，纯度高，适合工业化规模生产。

技术领域

本申请涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种季铵盐-73的合成方法。

背景技术

季铵盐-73，具有很强的抗菌活性，对葡萄球菌、大肠杆菌等均有极强的杀灭能力，可用作防腐剂；此外，还具有抑制黑色素生成的功效。季铵盐-73因杀菌和美白等效果好且使用安全性高，广泛应用于祛痘和美白祛斑产品中，深受消费者青睐。

在季铵盐-73的合成过程中，多采用4-甲基噻唑-2-硫醇、2-氨基丙硫醇作为原料，但是原料4-甲基噻唑-2-硫醇价格昂贵，2-氨基丙硫醇市场上无大量供应，导致合成成本极高，难以实现工业化生产。

发明内容

本申请的目的在于提供一种新的季铵盐-73的合成方法，以降低合成成本。

本申请提供了一种季铵盐-73的合成方法，包括步骤：

(1)丙二酰胺发生硫代反应，得到式(Ⅰ)化合物；

(2)式(Ⅰ)化合物和氯丙酮发生反应，得到式(Ⅱ)化合物；

(3)将式(Ⅱ)化合物脱盐，在有机溶剂存在的条件下脱氢后和碘庚烷发生反应，得到式(Ⅲ)化合物；

(4)式(Ⅲ)化合物和碘庚烷发生反应，得到式(Ⅳ)化合物，即季铵盐-73；

在一些实施例中，步骤(1)中，硫代反应采用的硫代试剂包括Lawesson试剂和五硫化磷中的至少一种，硫代试剂和丙二酰胺的摩尔比为2.0-2.4：2。

在一些实施例中，步骤(1)中，硫代反应的温度为75℃-90℃。

在一些实施例中，步骤(1)中，硫代反应在非质子溶剂中进行，非质子溶剂包括四氢呋喃、二氧六环、甲苯、乙酸乙酯和乙腈中的至少一种。

在一些实施例中，步骤(2)中，式(Ⅰ)化合物和氯丙酮的摩尔比为1：2.1-2.5。

在一些实施例中，步骤(2)中，反应的温度为60℃-70℃。

在一些实施例中，步骤(2)中，反应在有机溶剂中进行，有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇和乙醇中的至少一种。

在一些实施例中，步骤(3)中，脱盐是采用碱性物质进行。

在一些实施例中，步骤(3)中，有机溶剂包括四氢呋喃、叔丁醇、二氧六环和乙醇中的至少一种。

在一些实施例中，步骤(3)中，脱氢是采用强碱进行。

在一些实施例中，步骤(3)中，强碱包括叔丁醇钾、甲醇钠和乙醇钠中的至少一种。

在一些实施例中，步骤(3)中，式(Ⅱ)化合物和强碱的摩尔比为1：1.1-1.2。

在一些实施例中，步骤(3)中，式(Ⅱ)化合物和碘庚烷的摩尔比为1：1.1-1.2。

在一些实施例中，步骤(3)中，反应的温度为25℃-35℃。