[发明专利]季铵盐-73的合成方法在审
| 申请号： | 202111055040.2 | 申请日： | 2021-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN113666885A | 公开（公告）日： | 2021-11-19 |
| 发明（设计）人： | 付杰;王一霖 | 申请（专利权）人： | 珠海市柏瑞医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/22 | 分类号： | C07D277/22 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 刘继富;王春伟 |
| 地址： | 519000 广东省珠海市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铵盐 73 合成 方法 | ||
1.一种季铵盐-73的合成方法，其特征在于，包括步骤：
(1)丙二酰胺发生硫代反应，得到式(Ⅰ)化合物；
(2)所述式(Ⅰ)化合物和氯丙酮发生反应，得到式(Ⅱ)化合物；
(3)将所述式(Ⅱ)化合物脱盐，在有机溶剂存在的条件下脱氢后和碘庚烷发生反应，得到式(Ⅲ)化合物；
(4)所述式(Ⅲ)化合物和碘庚烷发生反应，得到式(Ⅳ)化合物，即季铵盐-73；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硫代反应采用的硫代试剂包括Lawesson试剂和五硫化磷中的至少一种，所述硫代试剂和所述丙二酰胺的摩尔比为2.0-2.4：2。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硫代反应的温度为75℃-90℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硫代反应在非质子溶剂中进行，所述非质子溶剂包括四氢呋喃、二氧六环、甲苯、乙酸乙酯和乙腈中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述式(Ⅰ)化合物和所述氯丙酮的摩尔比为1：2.1-2.5。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述反应的温度为60℃-70℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇和乙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述脱盐是采用碱性物质进行。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶剂包括四氢呋喃、叔丁醇、二氧六环和乙醇中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述脱氢是采用强碱进行。
12.根据权利要求11所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述强碱包括叔丁醇钾、甲醇钠和乙醇钠中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述式(Ⅱ)化合物和所述强碱的摩尔比为1：1.1-1.2。
14.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述式(Ⅱ)化合物和所述碘庚烷的摩尔比为1：1.1-1.2。
15.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应的温度为25℃-35℃。
16.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述式(Ⅲ)化合物和所述碘庚烷的摩尔比1：1.2-1.5。
17.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述反应的温度为130℃-150℃，所述反应的时间为16h-20h。
18.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为二甲苯。
19.根据权利要求1-18任一项所述的合成方法制备的季铵盐-73。
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