[发明专利]以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法在审
申请号: | 202111054953.2 | 申请日: | 2021-09-09 |
公开(公告)号: | CN113735456A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 李文靓;彭穗;辛亚男 | 申请(专利权)人: | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 |
主分类号: | C03C17/22 | 分类号: | C03C17/22;C03C17/245;C23C18/12;B08B11/04 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 许泽伟 |
地址: | 610306 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都市青白江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化 制备 纳米 清洁 薄膜 方法 | ||
1.以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:包括以下步骤:
钛基水溶胶制备:
A、将四氯化钛溶液滴入水中,得溶液A;
B、将苛性碱与水混合,得溶液B;
C、搅拌下,向溶液A中滴加溶液B,当体系pH为6~7时,停止加入溶液B,经共沉淀反应,得沉淀,所得沉淀经洗涤后,分散于水,得悬浮液;
D、向悬浮液滴加双氧水,然后加入聚乙二醇,并搅拌至溶液呈透明状,再采用氨水调节体系pH至6~7,静置后,得钛基水溶胶;
E、基片处理:
先用浓盐酸-重铬酸钾混合液浸泡载体去除表面无机污染物,用水冲洗后,用无水乙醇超声振荡清洗,再用水超声振荡重复清洗三次,烘干,备用;
镀膜:
F、对经步骤E处理后的载体进行镀膜,镀膜3~5层,每镀一层膜先烘干再进行下一层镀膜;
热处理:
G、350~900℃煅烧镀膜后的载体,热处理后,钛基纳米防腐薄膜在载体表面生成。
2.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤A中,所得溶液A的钛浓度为0.5~0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤B中,所得溶液B的苛性碱浓度为4~6mol/L。
4.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤C中,至少满足下列的一项:
在200~500r/min转速向溶液A中滴加溶液B;
滴加完毕后,继续搅拌10~40min;
所述洗涤为:将沉淀依次用热水和无水乙醇交替清洗,直到AgNO3检测不出Cl-为止。
5.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤C中,至少满足下列的一项:
将沉淀分散于水中后,搅拌10min~30min;
所得悬浮液的钛浓度为0.2~0.4mol/L。
6.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤D中,至少满足下列的一项:
所述双氧水的浓度为不低于28%;
所述双氧水的加入量以体系内H2O2与Ti4+的摩尔比不小于4:1为准;
所述聚乙二醇的分子量为1000~6000;
所述聚乙二醇的加入量为占体系质量的1~3%。
7.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤D中,至少满足下列的一项:
所述搅拌的时间为30~60min;
所述静置的时间为10~18h。
8.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤E中,至少满足下列的一项:
所述浸泡的时间为15min~30min;
无水乙醇超声振荡清洗的时间为5min~15min;
所述烘干的温度为80~110℃。
9.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤F中,至少满足下列的一项:
采用浸渍提拉法或涂布法进行镀膜;浸渍提拉法中,控制浸渍时间为2min~5min,提拉机以1cm/min~3cm/min提拉;涂布法中,以1mm/s~3mm/s进行涂布;
所述烘干的温度为90~110℃,时间为5min~15min。
10.根据权利要求1~9任一项所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米自清洁薄膜的方法,其特征在于:步骤G中,所述煅烧的时间为2h~4.5h。
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