[发明专利]一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法

说明书

本发明公开了一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，包括步骤一、制备磁性碳纳米管；步骤二、制备低共熔溶剂；步骤三、制备DES‑甲醇溶液，备用；步骤四、制备DES磁性碳纳米管，烘干，备用；步骤五、检测液的萃取，待进样高效液相色谱分析；步骤六、添加回收率计算公式为：本发明检测方法灵敏度和准确度高，操作简单、萃取效率高，绿色环保，适用于农产品杀菌农药残留检测。

技术领域

本发明属于农药检测技术领域，具体涉及一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法。

背景技术

无论是大型超市还是社区小卖铺的饮品货架上都摆放着各种各样的果汁饮料，为了增加其原料-水果的产量，果农们在种植过程中会过多使用杀菌剂农药，致使果品表面留有部分农药，甚至会侵入果品内部，以至于迁移到果汁产品中而被人体摄入。随着人们生活水平的提高，对饮食的质量要求也日益增加，因此，建立一种安全有效的农产品杀菌农药残留分析方法是十分必要的。

低共熔溶剂(DES)是一种绿色环境友好型溶剂，具有低蒸气压、优良导电性、合成路线简单、无毒无害、无污染等优良的物理和化学性质，可以替代萃取技术中的常规有机溶剂，广泛应用于极性或非极性组分的有效萃取分离过程，并且其合成原料价格便宜易得。然而采用低共熔溶剂萃取结束后分离过程复杂，效率不高。

近些年，基于磁性材料的分离方法受到广泛的关注，研究发现，磁性修饰的纳米材料应用于固相萃取技术中，对有机农药类化合物萃取效果较好。该方法将磁性颗粒暴露在溶液中，与目标分析物进行大面积接触，能够在短时间内从溶液中吸附待测物质，然后在外加磁场作用下与有机溶剂分离，即节省时间又能提高实验效率，还简化实验的预处理过程。磁性纳米材料与绿色环境友好型低共熔溶剂结合检测杀菌剂含量，将会建立一种安全有效的农产品杀菌剂农药残留分析方法，并且后续分离过程简单易操作。

发明内容

本发明的目的解决以上现有技术的不足，提供一种操作简单、萃取效率高，绿色环保，灵敏度和准确度高的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌农药残留检测方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法包括以下步骤：

步骤一、称取碳纳米管0.2g，置250ml锥形瓶中，向锥形瓶中加入100ml去离子水、封口、超声5-20min，再称取7.4g可溶性铁盐加入到锥形瓶中排空气、超声5-20min，再向锥形瓶中加入20ml氨水、排空气、封口，在50-120℃下用磁力搅拌器搅拌1-3h，最后用去离子水冲洗，烘干,得到磁性碳纳米管；

步骤二、分别以氯化胆碱与尿素、乙二醇和丙三醇的摩尔比为1:2、1:2和1:1，涡旋加热得到低共熔溶剂；

步骤三、取步骤二制备的低共熔溶剂和甲醇溶液体积比为1:2-4，置于离心管中，振荡至无分层现象的透明液体为DES-甲醇溶液，备用；

步骤四、取步骤三制备的DES-甲醇溶液和步骤一制备的磁性碳纳米管比例为5-20：1的混合液置于离心管中,于超声波清洗器中超声10-90min，第一次静置20-40min后，放入步骤三制备的剩余DES-甲醇溶液，继续超声10-90min，第二次静置，用甲醇溶液洗涤第二次静置中的DES磁性碳纳米管，烘干，备用；

步骤五、向离心管中分别加入5ml去离子水、200ul杀菌剂标样和DES磁性碳纳米管2-22mg、超声10-60min，在磁场作用下，静置、沉淀时间大于10min,去除上层液体，加入解析剂0.5-4ml，用涡旋仪涡旋1-5min，用注射器吸取上层液体，经过过滤膜注入进样瓶内，待进样高效液相色谱分析；

步骤六、添加回收率计算公式为：