[发明专利]一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法

权利要求书

1.一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法包括以下步骤：

步骤一、称取碳纳米管0.2g，置于250ml锥形瓶中，向锥形瓶中加入100ml去离子水、封口、超声5-20min，再称取7.4g可溶性铁盐加入到锥形瓶中排空气、超声5-20min，再向锥形瓶中加入20ml氨水、排空气、封口，在50-120℃下用磁力搅拌器搅拌1-3h，最后用去离子水冲洗，烘干,得到磁性碳纳米管；

步骤二、分别以氯化胆碱与尿素、乙二醇和丙三醇的摩尔比为1:2、1:2和1:1，涡旋加热得到低共熔溶剂；

步骤三、取步骤二制备的低共熔溶剂和甲醇溶液体积比为1:2-4，置于离心管中，振荡至无分层现象的透明液体为DES-甲醇溶液，备用；

步骤四、取步骤三制备的DES-甲醇溶液和步骤一制备的磁性碳纳米管比例为5-20：1的混合液置于离心管中，于超声波清洗器中超声10-90min，第一次静置20-40min后，放入步骤三制备的剩余DES-甲醇溶液，继续超声10-90min，第二次静置，用甲醇溶液洗涤第二次静置中的DES磁性碳纳米管，烘干，备用；

步骤五、向离心管中分别加入5ml去离子水、200ul杀菌剂标样和DES磁性碳纳米管2-22mg、超声10-60min，在磁场作用下，静置、沉淀时间大于10min,去除上层液体，加入解析剂0.5-4ml，用涡旋仪涡旋1-5min，用注射器吸取上层液体，经过过滤膜注入进样瓶内，待进样高效液相色谱分析；

步骤六、添加回收率计算公式为：

式中，ER--添加回收率；

C_S--测试浓度；

C_O--水中初始添加浓度；

V₀--解析剂；

V_S--水样的体积。

2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤一中可溶性铁盐为氯化铁和氯化亚铁，氯化铁和氯化亚铁的摩尔比为1-3:1；超声时间均为10min；锥形瓶中排空气采用氮气排空气法；磁力搅拌器搅拌温度为80℃，时间为2h。

3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤二中采用的低共熔溶剂为氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-乙二醇和氯化胆碱-丙三醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤三中低共熔溶剂和甲醇溶液的体积比为1:3。

5.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤四中DEs-甲醇溶液和磁性碳纳米管比例为10-15:1。

6.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤四中超声波清洗器中超声时间均为60min；第一次静置时间为30min,第二次静置时间为大于12h；甲醇溶液洗涤DES磁性碳纳米管2-3次；烘干温度为80℃。

7.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤五中DES磁性碳纳米管为氯化胆碱-尿素类DES磁性碳纳米管、氯化胆碱-乙二醇类DES磁性碳纳米管和氯化胆碱-丙三醇类DES磁性碳纳米管中的一种。

8.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤五中步骤五中DES磁性碳纳米管为16mg；沉淀时间大于15min；涡旋时间为2.5min；解析剂为甲醇、乙醇和乙腈中的一种。

9.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤五中解析剂为乙醇,乙醇的用量为1ml。

10.根据权利要求1所述的低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：步骤五中滤膜的孔径为0.22-0.45um之间。