[发明专利]一种沉积物中多氯联苯的测检测方法

说明书

本发明公开了种沉积物中多氯联苯的测检测方法，包括样品处理、样品净化、配置空白样品和加标回收样品、绘制标准曲线和对样品进行检测，本发明精确测定海洋沉积物中多氯联苯的含量；采用超声波提取法既方便还节省耗材；能够获得大批量的样品，且样品的回收率高；通过程序不间断的控制提升温度来改变出峰条件；可以有效的分离出样品的多种多氯联苯物质，有效的减少多氯联苯仪器分析时间，提高整体的检测效率；本发明通过从前处理和样品上机分析整体上提高沉积物检测分析的效率。

技术领域

本发明涉及多氯联苯检测领域，具体涉及一种沉积物中多氯联苯的测检测方法。

背景技术

多氯联苯极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解,因而能够在生物体脂肪中大量富集，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。是一种致癌物质。

现在对于多氯联苯的分析，目前的技术可采用气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪分析，但是对于前处理的提取过程比较繁琐，存在耗时长、回收率低等问题。海洋沉积物因其盐度大不同于普通的土壤样品，所以在前处理的过程中更加繁琐，有采用超声波提取法、索氏提取法、固相萃取法等不同的处理手段，索氏提取法处理过程耗时长，固相萃取方式的耗材成本较高。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种前处理方法耗时相对较短，且回收率高的沉积物中多氯联苯的测检测方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种沉积物中多氯联苯的测检测方法，包括样品处理、样品净化、配置空白样品和加标回收样品、绘制标准曲线和对样品进行检测，包括以下步骤：

S1、样品处理：

S1.1、将风干后的沉积物进行研磨过筛，过筛后将沉积物收集备用，所述过筛板设置为80目-100目；

S1.2、称取5.0g沉积物和10g无水硫酸钠，并混合均匀，加入到100ml比色管中，添加60ml正己烷和丙酮的混合液，浸泡12h；

S1.3、超声波提取20min，随后静置；

S1.4、静置后，液体分层，分为上清液和下浊液，将上清液全部转移至梨型分液漏斗中，其中梨型分液漏斗中添加了250ml，浓度为2%的无水硫酸钠液；

S1.5、随后在加入20ml丙酮，超声波提取20min，随后静置；

S1.6、重复S1.4-S1.5，重复3次；

S1.7、将3次获得的下浊液合并与分液漏斗中，振摇1min，静置分层；S1.8、弃去水相，收集正己烷相，做为样品提取液待净化。

S2、样品净化：

S2.1、将样品提取液移入梨型分液漏斗中，加入30ml浓硫酸，振动摇晃1min后，静置分层，去除硫酸相；

S2.2、再加入250ml，浓度为2%的无水硫酸钠液于分液漏斗中，振动摇晃1min后，静置分层，去除水相；

S2.3、重复使用无水硫酸钠液洗涤3次，直至正己烷相呈中性；

S2.4、将呈中性的正己烷相收集至旋转蒸发器中，进行浓缩，浓缩至干；

S2.5、取正己烷冲洗旋转蒸发器中的蒸馏瓶壁2-3次，收集液体，并用正己烷进行定容至2ml；

S2.6、将2ml液体使用涡旋振荡器混匀后，使用0.45μm的有机过滤器过滤后上机分析。

S3、配置空白样品和加标回收样品：

S3.1、制作对比空白样品：重复S1-S2，得到对比空白样品，待测定；其中步骤S1样品处理时，不添加沉积物；步骤S4中，定容至1ml；

S3.2、制作加标回收样品：重复S1-S2，得到加标回收样品，待测定；其中步骤S1样品处理时，不添加沉积物，加入20g无水硫酸钠和多氯联苯混合溶液，所述多氯联苯混合溶液浓度为1.0μg/mL。

S4、绘制标准曲线：