[发明专利]一种沉积物中多氯联苯的测检测方法

权利要求书

1.一种沉积物中多氯联苯的测检测方法，包括样品处理、样品净化、配置空白样品和加标回收样品、绘制标准曲线和对样品进行检测，其特征在于，包括以下步骤：

S1、样品处理：

S1.1、将风干后的沉积物进行研磨过筛，过筛后将沉积物收集备用，所述过筛板设置为80目-100目；

S1.2、称取5.0g沉积物和10g无水硫酸钠，并混合均匀，加入到100ml比色管中，添加60ml正己烷和丙酮的混合液，浸泡12h；

S1.3、超声波提取20min，随后静置；

S1.4、静置后，液体分层，分为上清液和下浊液，将上清液全部转移至梨型分液漏斗中，其中梨型分液漏斗中添加了250ml，浓度为2%的无水硫酸钠液；

S1.5、随后在加入20ml丙酮，超声波提取20min，随后静置；

S1.6、重复S1.4-S1.5，重复3次；

S1.7、将3次获得的下浊液合并与分液漏斗中，振摇1min，静置分层；

S1.8、弃去水相，收集正己烷相，做为样品提取液待净化；

S2、样品净化：

S2.1、将样品提取液移入梨型分液漏斗中，加入30ml浓硫酸，振动摇晃1min后，静置分层，去除硫酸相；

S2.2、再加入250ml，浓度为2%的无水硫酸钠液于分液漏斗中，振动摇晃1min后，静置分层，去除水相；

S2.3、重复使用无水硫酸钠液洗涤3次，直至正己烷相呈中性；

S2.4、将呈中性的正己烷相收集至旋转蒸发器中，进行浓缩，浓缩至干；

S2.5、取正己烷冲洗旋转蒸发器中的蒸馏瓶壁2-3次，收集液体，并用正己烷进行定容至2ml；

S2.6、将2ml液体使用涡旋振荡器混匀后，使用0.45μm的有机过滤器过滤后上机分析；

S3、配置空白样品和加标回收样品：

S3.1、制作对比空白样品：重复S1-S2，得到对比空白样品，待测定；其中步骤S1样品处理时，不添加沉积物；步骤S4中，定容至1ml；

S3.2、制作加标回收样品：重复S1-S2，得到加标回收样品，待测定；其中步骤S1样品处理时，不添加沉积物，加入20g无水硫酸钠和多氯联苯混合溶液，所述多氯联苯混合溶液浓度为1.0μg/mL;；

S4、绘制标准曲线：

取5支容量瓶，用正己烷稀释成浓度为5～100μg/L的多氯联苯混合标准溶液系统，参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积；

对步骤S3中的空白样品和加标回收样品分别进行气相色谱质谱联用仪分析：

分别测定空白样品和加标回收样品各浓度的峰高或峰面积，

其中，检测时色谱条件如下：

柱温：150℃恒温2min，以20℃/min的速度升至230℃保持0min，以4℃/min的速度升至260℃保持4.5min；

进样口温度：220℃；

分流模式：不分流；

柱流量：1.0mL/min；

检测器：ECD检测器，温度280℃；

氢气流量：35.0mL/min；

空气流量：350.0mL/min；

尾吹流量：60.0mL/min；

S5、对样品进行检测并计算：

将样品进行上机分析，得出样品中10种多氯联苯的峰面积或峰高，对比标准曲线，得出样品中10种多氯联苯的含量；若空白样品有检出，则说明整个分析过程有污染，需要排查仪器设备、试剂耗材、操作流程，找到被污染的设备或容易产生污染的步骤，进行清洁或改进步骤；若加标回收样品的回收率达不到80%-120%，则说明分析过程有问题，需要排查仪器设备、试剂耗材、操作流程，找到被污染的设备或容易产生污染的步骤，进行清洁或改进步骤；

根据公式进行计算，

式中：

w—样品中多氯联苯物质的含量，单位为纳克每克（ng/g）；

c— 从标准曲线中读出的样品中多氯联苯的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

m— 称量样品的质量，单位为克（g）；

V— 样品最终定容体积，单位为毫升（mL）。

2.根据权利要求1所述的一种沉积物中多氯联苯的测检测方法，其特征在于，所述混合液由正己烷和丙酮1:1混合制成。

3.根据权利要求1所述的一种沉积物中多氯联苯的测检测方法，其特征在于，所述步骤2中，在去除硫酸相时，若浓硫酸净化后的正己烷相有颜色，则使用浓硫酸重复净化，直至无色透明。