[发明专利]一种环十二酮的肟化方法

权利要求书

1.一种环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述方法在添加离子液体催化剂以及烷基糖苷的条件下，使环十二酮与羟胺发生肟化反应，生成环十二酮肟。

2.根据权利要求1所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述离子液体催化剂为非金属类离子液体，优选六氟磷酸盐类离子液体，进一步优选四乙基六氟磷酸鏻、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、1-甲基吡啶鎓六氟磷酸盐、三对甲苯基锍六氟磷酸盐、氯代二哌啶碳鎓六氟磷酸盐、5-氮鎓螺[4.4]壬烷六氟磷酸盐、三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐、氯代三吡咯烷基鏻六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷六氟磷酸盐、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、四丁基六氟磷酸鏻、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、2-氟-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或多种，更进一步优选N-己基吡啶六氟磷酸盐、四丁基六氟磷酸鏻。

3.根据权利要求2所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述烷基糖苷的糖聚合度为1-3，优选1.2-2，烷基碳数为6-18，优选8-14；所述烷基糖苷优选牌号为Glucopon215UP、Glucopon225DK、Glucopon425N/HH、Glucopon600CSUP、Glucopon650EC、APG1214、APG0810、APG0814产品中的一种或多种，更优选APG1214、Glucopon600CSUP。

4.根据权利要求3所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述羟胺通过羟胺盐水溶液滴加氨水中和得到；所述羟胺盐为硫酸羟胺、盐酸羟胺、磷酸羟胺中的一种或多种，优选硫酸羟胺；

优选地，羟胺盐水溶液浓度为5-40％，优选10-30％；所述氨水浓度为10-50％，优选20-30％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述离子液体催化剂的添加量为环十二酮质量的0.01-1％，优选0.1-0.5％；所述烷基糖苷的添加量为环十二酮质量的0.05-1％，优选0.2-0.5％。

6.根据权利要求5所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述羟胺与环十二酮的摩尔比为(1.1-2.2):1，优选(1.3-1.5):1。

7.根据权利要求6所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述肟化反应的反应溶剂为饱和醇，优选甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇、叔丁醇、丁二醇、戊二醇、戊醇、己二醇、正辛醇、异辛醇、癸二醇、环己醇、环十二醇中的一种或多种，更优选异丙醇、叔丁醇。

8.根据权利要求7所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述反应溶剂添加量为环十二酮质量的3-10倍，优选4-6倍。

9.根据权利要求1-8任一项所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述肟化反应的反应条件为：反应温度90-100℃，反应时间0.5-1h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的环十二酮的肟化方法，其特征在于，所述方法还包括以下反应后处理过程：

反应完成后油水分离；向油相中加入置换溶剂，常压精馏，塔顶采出反应溶剂，塔底获得含环十二酮肟的置换溶液，送入后续重排工序；

优选地，所述置换溶剂为甲基环己烷、乙基环己烷、异丙基环己烷、二甲基环己烷、甲苯、乙苯、异丙苯、环十二烷、十氢化萘和角鲨烷的一种或多种，优选十氢化萘、角鲨烷；

优选地，所述置换溶剂的用量为环十二酮质量的3-20倍，优选5-10倍；

优选地，常压精馏条件为塔板数10-15块，回流比0.5-2，塔底温度120-200℃。