[发明专利]一种α-硫辛酸中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202111047317.7 | 申请日： | 2021-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN115772155B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;郭新亮;张仲奎;刘忠 | 申请（专利权）人： | 山东新时代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04;C07C67/03;C07C69/675;C07C67/307;C07C69/63 |
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| 地址： | 273400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛酸 中间体 制备 方法 | ||
1.一种α-硫辛酸中间体的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)室温，将化合物SM-1、碱A加入反应溶剂A中，控温T1至反应结束后，经后处理制得中间体化合物I-1；
(2)室温，将化合物I-1、SOCl2、吡啶加入干燥的反应溶剂B中，控温T2至反应结束后，经后处理制得中间体化合物I-2
(3)室温，将化合物I-2、Na2S、单质硫加入反应溶剂C中，控温T3至反应结束后，经后处理制得目标产品化合物I；
合成路线如下：
其中R＝CH3 or CH2CH3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱选自甲醇钠、乙醇钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的SM-1与碱的投料摩尔比为1：0.1～0.4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应溶剂A选自甲醇、乙醇中的一种；步骤(1)所述的反应温度T1为10～40℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的化合物I-1与SOCl2、吡啶的投料摩尔比为1：1.1～2.0：0.01～0.04。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应溶剂B选自二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯中的一种；步骤(2)所述的反应温度T2为40～100℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的化合物I-2与Na2S、单质硫的投料摩尔比为1：1.0～1.4：1.0～1.4。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的反应溶剂C选自甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的反应温度T3为60～100℃。
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