[发明专利]一种高纯度磺酸盐杂质的检测方法

说明书

本发明提供了一种高纯度磺酸盐杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的配制：取待测磺酸盐20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇‑水(1:1)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的配制：精密称取磺酸盐对照品适量，加甲醇‑水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含磺酸盐1.0μg的溶液，作为对照品溶液；(3)检测液相色谱条件：采用高效液相色谱法分析测定，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)‑甲醇‑四氢呋喃(65:27:8)为流动相进行洗脱。本发明的检测方法，能够高效检测出磺酸盐中的杂质及分布情况，检测限低、灵敏度高、准确度高。

技术领域

本发明属于磺酸盐检测技术领域，具体涉及一种高纯度磺酸盐杂质的检测方法。

背景技术

磺酸盐属于清净分散剂类物质，其碱性、钙含量高，对油泥清净效果好。磺酸盐原料易得，价格便宜，具有高温清净性好，酸中和能力强和防锈性好，并具有一定的分散和增溶能力，它与其他添加剂复合用于内燃机油和防锈油中，其缺点是在使用中有促进氧化的作用。

石油馏分油经发烟硫酸、硫酸或SO₃磺化引进磺酸基团，并被碱中和的混合物即石油磺酸盐。此外也可通过重烷基苯磺化合成制备石油磺酸盐，简称合成磺酸盐。其中磺酸钠可直接用作油品的防锈添加剂，也可以通过复分解工艺制成中性石油磺酸钙、镁、钡盐，并可继续通过碳酸化反应制成内燃机油清净剂。随着经济发展，机械加工业、汽车业都在不断发展。这些行业的加工液用量也在不断增大，同时对添加剂石油磺酸盐质量标准要求也有所提高，无机盐的含量要求在0.5％以下，以得到优异的水分散性和溶解性，提高防锈性及清净分散性。

目前在磺酸盐的制备过程中，在磺化过程中SO₃过量，在碱中和过程中不可避免的生成一定量的无机盐。因此，所得到的磺酸盐中主要杂质成分为无机盐。这些杂质的存在或多或少影响着磺酸盐的品质。因此，建立一种高纯度磺酸盐杂质的检测方法尤其重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的缺陷，提供一种高纯度磺酸盐杂质的检测方法。本发明的检测方法检测限低、灵敏度高、准确度高。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供了一种高纯度磺酸盐杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)供试品溶液的配制：取待测磺酸盐20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇-水(1:1)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的配制：精密称取磺酸盐对照品适量，加甲醇-水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含磺酸盐1.0μg的溶液，作为对照品溶液；

(3)检测液相色谱条件：采用高效液相色谱法分析测定，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇-四氢呋喃(65:27:8)为流动相进行洗脱。

优选地，所述柱温为25～35℃。

优选地，所述检测波长为200～250nm。

优选地，所述流动相流速为1.0～2.0mL/min。

优选地，所述进样量为10μL。

优选地，所述色谱柱为Agilent Pursuit柱，4.6mm×100mm，3μm或效能相当的色谱柱。

本发明带来的有益效果是：本发明提供了一种高纯度磺酸盐杂质的检测方法，能够高效检测出磺酸盐中的杂质及分布情况，对磺酸盐中杂质的去除和分离提供了很好的便利条件。本发明的检测限低、灵敏度高、准确度高。

具体实施方式