[发明专利]一种利用多级孔硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体的方法

权利要求书

1.一种利用多级孔全硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

汽化阶段：将高沸点同分异构体混合物从装有多级孔全硅分子筛的吸附柱上方流入，吸附预热端温度达到混合物的沸点，混合物中的同分异构体发生汽化形成混合气体；

吸附阶段：混合气体通过保温箱进入到吸附柱中，分子直径小于分子筛孔径的化合物被吸附，分子直径与分子筛孔径相差较大的化合物不被吸附并从吸附柱下方流出，经冷凝成为液体后收集得到目标产品；

脱附阶段：得到目标产品后，再用去离子水流入脱附预热端，汽化形成水蒸气，通过水蒸气将多级孔全硅分子筛中吸附的化合物吹扫出来冷凝后形成液体，多级孔全硅分子筛实现再生，吸附柱进入循环使用；

其中所述的高沸点同分异构体混合物为氯代邻硝基甲苯异构体混合物或二氯甲苯异构体混合物；所述的多级孔全硅分子筛的制备方法如下：将全硅分子筛原粉、硅胶粘结剂与凹凸棒土按10：0.5～5：0.5～5的质量比进行混合，混合均匀后装入模具中，在5～7MPa的压力下持续1min以上，再将压制的吸附剂进行破碎，在破碎后的原料中添加固体原料总重量10％～15％比例的水混合均匀后挤压成条，得到条状的成型分子筛吸附剂，对成形的分子筛吸附剂进行抛光、除湿和活化后，使得分子筛高温脱水，得到多级孔全硅分子筛；所述的多级孔全硅分子筛为条形多级孔全硅分子筛，同时存在微孔与介孔，微孔孔径大小集中在1±0.5nm，介孔孔径大小集中在5.5±2.5nm，堆密度为0.65±0.5g/mL，比表面积大于300m²/g，质量比含水量低于1.5％。

2.根据权利要求1所述的利用多级孔全硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体混合物的方法，其特征在于，所述的高沸点同分异构体混合物的沸点超过200℃。

3.根据权利要求1所述的利用多级孔全硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体混合物的方法，其特征在于，所述的氯代邻硝基甲苯异构体混合物为6-氯-2硝基甲苯和2-硝基-4-氯甲苯的混合物，二氯甲苯异构体混合物为2，4-二氯甲苯、2，5-二氯甲苯和2，6-二氯甲苯的混合物。

4.根据权利要求1所述的利用多级孔全硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体混合物的方法，其特征在于，所述的汽化、吸附、脱附都是在气相条件下进行，保温箱温度为220～280℃；所述的吸附阶段其加热通过的原料时，预热端加热炉设置温度为200～270℃，吸附柱设置温度为200～280℃，原料进样速度为20～50mL/h，原料吸附空速为0.03～0.15h^-1；所述的脱附阶段其加热通过的去离子水时，预热端设置温度为220～280℃，吸附柱设置温度为200～300℃，去离子水脱附空速为0.15～0.3h^-1。

5.根据权利要求4所述的利用多级孔全硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体混合物的方法，其特征在于，所述的保温箱温度为230～260℃；所述的预热端加热炉设置温度为230～260℃；所述的吸附阶段其吸附柱设置温度为250～270℃；所述的脱附阶段其吸附柱设置温度为220～260℃。

6.根据权利要求1所述的利用多级孔全硅分子筛气相吸附分离高沸点同分异构体混合物的方法，其特征在于，所述的脱附阶段去离子水通过泵进入脱附预热端速度为1～3mL/min，去离子水经过吸附柱进行脱附时间为120～300min。