[发明专利]一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜及其制备方法

权利要求书

1.一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、第一聚丙烯膜制备

将聚丙烯通过熔喷纺丝法或静电纺丝法制备得到第一聚丙烯膜；

S2、改性二氧化硅纳米粒子制备

称取十六烷基三甲基溴化铵并溶解在乙醇和水的混和溶剂中，加入浓度为25wt.％的浓氨水搅拌，得到混合溶液A，将混合溶液A升温至30-35℃，剧烈搅拌条件下，在所述混合溶液A中滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后保温搅拌反应12-24h，在2000-3000rpm转速下离心1-10min，分离得到上层清液，将所述上层清液在10000-12000rpm转速下离心5-20min，分离得到沉淀，沉淀依次以乙醇和去离子水洗涤，真空干燥后入高温炉，以5℃/min升温至500-550℃，保温热处理1-3h，得到产物A，将所述产物A超声分散在乙醇和缓冲液的混合溶液中，再加入终浓度为10-20mmol/L的盐酸多巴胺，混合搅拌过夜，得到改性二氧化硅分散液；

所述乙醇和缓冲液的混合溶液由无水乙醇和pH值为8.0的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液等体积混合得到；

S3、二氧化硅层制备

以所述第一聚丙烯膜为基底，将所述改性二氧化硅分散液过滤沉积在所述第一聚丙烯膜上，再依次以所述乙醇和缓冲液的混合溶液、过硫酸铵溶液和无水乙醇溶液淋洗，淋洗完成后真空干燥；

其中，所述过硫酸铵溶液的浓度在0.01-0.1mol/L；

S4、第二聚丙烯膜制备

将聚丙烯通过熔喷纺丝法或静电纺丝法在二氧化硅层的表面制备第二聚丙烯膜，得到复合薄膜；

S5、表面改性处理

称取2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸并溶解在乙醇和水的混和溶剂中，配制为浓度为0.05-0.1mol/L的溶液，记为溶液B；将步骤S4制得的所述复合薄膜依次以丙酮和去离子水淋洗，真空干燥后以9-芴酮的丙酮溶液润湿，在紫外光下照射处理，再以丙酮淋洗，再次真空干燥后以所述溶液B润湿，在紫外光下照射处理，再以去离子水淋洗，真空干燥后制得所述微孔改性聚丙烯锂电池隔膜；

其中，所述9-芴酮的丙酮溶液中9-芴酮的浓度为10wt.％。

2.根据权利要求1所述的一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、水、氨水、正硅酸乙酯的摩尔比例为0.1：(100-120)：(600-650)：(2.9-3)：(1-1.1)。

3.根据权利要求1所述的一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述第一聚丙烯膜与第二聚丙烯膜的膜厚为8-20μm。

4.根据权利要求1所述的一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为10-20μm。

5.根据权利要求1所述的一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述紫外光照射处理的光强度为2W/cm²，照射处理时间2-5min。

6.根据权利要求1所述的一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述第一聚丙烯膜或第二聚丙烯膜的纤维中分散有纳米氟化锆填料，其掺量为6-14wt.％。

7.根据权利要求1所述的一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述纳米氟化锆填料的制备方法包括以下步骤：

配制浓度在0.1-0.2mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液，按体积分数10-15％加入油酸，充分搅拌混合后加入终浓度在0.01-0.02mol/L的硝酸锆，再次搅拌混合后加入终浓度在0.03-0.06mol/L的氟化钠，充分搅拌混合后得到悬液，将所述悬液转入到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180-200℃的自生压力下进行水热反应，反应时间4-8h，反应完成后滤出沉淀，以四氢呋喃洗涤，干燥后粉磨细化，筛分制得所述纳米氟化锆填料。

8.一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜，其特征在于，根据权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到。

9.根据权利要求8所述的一种微孔改性聚丙烯锂电池隔膜在锂离子电池储能器中的应用。