[发明专利]一种采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法

说明书

本发明提供一种采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法。采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法，制备方法包含以下步骤：步骤S1：锂辉石由硫酸法提锂制备硫酸锂粗液；步骤S2：对所述硫酸锂粗液进行除杂处理，除去溶液中的杂质离子得到硫酸锂净化液；步骤S3：取所述硫酸锂净化液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到硫酸锂湿料；步骤S4：淋洗所述硫酸锂湿料，干燥得到单水硫酸锂产品。采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法制备得到的单水硫酸锂纯度高，满足Li₂SO₄·H₂O≥99%,Na≤0.03%，K≤0.04%，工艺简单，成本较低，得到的产品杂质少。

技术领域

本发明涉及单水硫酸锂的化工生产技术，属于矿石提锂领域，具体涉及一种采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法。

背景技术

一水硫酸锂为无色单斜晶体，一水合硫酸锂，无色单斜结晶，每份一水合硫酸锂溶于2.6份水，其溶液呈中性，几乎不溶于80％乙醇、丙酮或吡啶，热至130℃失去结晶水。它主要用于分析试剂，钙、镁的分离及制药工业等方面，也用于制造烟火。然后脱水后的单水硫酸锂在高温下仍可用于高电导率固体电极的制备，并可用于高温氢氧电池中作离子导体，还被广泛用作高温贮热材料，并作为校正热分析仪器常用的基准物之一。这些都足以体现出单水硫酸锂用途广泛以及需求量大。与此同时受市场因素影响，碳酸锂、氢氧化锂产品价格在逐步降低；而单水硫酸锂应用前景较好且利润可观，因此寻求如何在生产上大批量制备单水硫酸锂的技术工艺备受关注。

单水硫酸锂的常用制备方法主要有两种，一种是以卤水为原料生产硫酸锂，该方法工艺复杂，药剂消耗量大，且得到的硫酸锂产品纯度还偏低；另外一种常用法是用硫酸酸化碳酸锂或氢氧化锂，经蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离得硫酸锂湿料，经干燥得到单水硫酸锂，但该方法所用原料的成本会相对较高，不利于工厂大批量生产。而采用锂辉石为原料直接制备硫酸锂的方法，目前国内外鲜有文献报道和专利。

发明内容

基于此，本发明提供一种采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法，工艺方法流程短、低成本、产品纯度高的方法，该方法得到的一水硫酸锂满足Li₂SO₄·H₂O≥99%,Na≤0.05%，K≤0.05%，Ca≤0.03%，Fe≤0.001%，Mg≤0.005%，Pb≤0.001%，Cl≤0.005%，水不溶物≤0.01%。

本发明提供了一种采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法，制备方法包含以下步骤：

S1提锂：锂辉石由硫酸法提锂制备硫酸锂粗液；

S2除杂：对硫酸锂溶液进行除杂处理，除去溶液中的Na、K、Ca、Mg、Si等杂质离子得到硫酸锂净化液；

S3蒸发结晶：取硫酸锂净化液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到硫酸锂湿料；

S4洗涤烘干：淋洗硫酸锂湿料然后干燥得到单水硫酸锂产品。

进一步的，上述步骤S2中除杂处理包括化学沉淀除杂和树脂吸附除杂，化学沉淀除杂主要除去Mg、Si等杂质离子，树脂吸附除Ca、K、Na等离子。

进一步的，上述步骤S2中，应控制除杂后的溶液杂质含量Na≤1g/L，K≤0.3g/L，Ca≤0.01g/L，Mg≤0.01g/L，Si≤0.006g/L。

进一步的，上述步骤S3中中硫酸锂净化液蒸发浓缩3~6倍。

进一步的，上述步骤S3中蒸发方式采用闪蒸，温度一般控制在95～100℃之间，相应的压力为350～450mmhg。

进一步的，上述步骤S4中，硫酸锂湿料通过淋洗后，可以除去硫酸锂中的可溶性杂质，通常采用硫酸锂湿料质量1～1.5倍的纯水清洗一次，也可以分梯次多次水洗，保证实验效果条件下减少用水量。