[发明专利]一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法

权利要求书

1.一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

1）富集，洗脱：富集生活饮用水中的环氧氯丙烷并洗脱，得到洗脱液；富集采用C18固相小柱，洗脱液为乙腈，萃取试剂为体积比3:1的饱和氯化钠水溶液与乙酸乙酯的混合液；

2）水解，酯化反应：向步骤1）得到的洗脱液中加入酸进行水解得到3-氯-1,2-丙二醇，经浓缩与脱除水分后，进行酯化反应，得到酯化产物3-氯-1,2-丙二醇二乙酸酯；

3）萃取：利用萃取试剂将步骤2）得到的酯化产物3-氯-1,2-丙二醇二乙酸酯进行萃取处理，得到样品；

4）标准曲线的配置：配置环氧氯丙烷标准溶液，重复步骤2）与步骤3）得到标准溶液萃取物，进气相色谱气质联用仪检测绘制标准曲线；

5）进样检测：将步骤3）得到的样品进气相色谱气质联用仪检测；

气相色谱气质联用仪的条件为：EI源，四级杆温度150℃，离子源230℃；色谱柱：安捷伦DB-5MS毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样方式和体积：不分流进样，进样体积1μL；质谱EI电离源能量：70eV；质谱扫描方法：选择离子扫描，扫描离子m/z 86、103、116，m/z116为定量离子，m/z 86、103为定量离子；汽化室280℃，辅助300℃，柱温：65℃保持3分钟，30℃/min速度上升到300℃，保持3分钟。

2.根据权利要求1所述的一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，步骤2）中，所述水解的条件为：2μg/mL的洗脱液中，每40μL加入6mL乙腈，0.2-2.0mL纯水以及10-80μL的硫酸，水解温度为40-95℃，水解时间为0.5-4h。

3.根据权利要求2所述的一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，步骤2）中，所述水解的条件为：2μg/mL的洗脱液中，每40μL加入6mL乙腈，1.0mL纯水以及20μL的硫酸，水解温度为80℃，水解时间为1h。

4.根据权利要求1所述的一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，步骤2）中，所述酯化反应的条件为：2μg/mL的洗脱液中，每40μL加入6mL乙腈，0.2-2.0mL纯水，10-80μL的硫酸以及0.2-2.0mL乙酸，酯化反应的温度为60-120℃，酯化时间为0.5-4h。

5.根据权利要求4所述的一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，步骤2）中，所述酯化反应的条件为：2μg/mL的洗脱液中，每40μL加入6mL乙腈，1.0mL纯水，20μL的硫酸以及0.5mL乙酸，酯化反应的温度为80℃，酯化时间为1h。

6.根据权利要求1所述的一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，步骤3）中，所述萃取试剂为体积比3:1的饱和氯化钠水溶液与乙酸乙酯的混合液。

7.根据权利要求1所述的一种生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，步骤4）中，标准溶液配置步骤为：称取环氧氯丙烷配成2μg/mL的环氧氯丙烷液工作液；移取2μg/mL的环氧氯丙烷液工作液10μL、20μL、40μL、80μL、160μL到20mL的顶空瓶中，加入乙腈6mL，纯水1mL，硫酸20μL，密封，涡旋30S，80℃水解反应1小时。