[发明专利]一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法。本发明利用等离子喷涂方法喷涂高纯钽粉和石墨烯粉和快速渗碳碳化钽化的制备表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料。所述方法包括石墨表面高压水处理、高压水共混粉体、等离子喷涂钽粉、高温渗碳原位碳化钽化等步骤。本发明所述制备方法不仅生产效率高、能耗低、污染小、纯度高、防热冲击性能好，高效低能，且最终形成的碳化钽涂层致密、强度高、纯度高、耐高温冲刷。碳化钽涂层最终拉拔强度可以达到5MPa，杂质含量可以控制在2ppm以下，本发明所得到的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料可直接用在真空及惰性气体保护的高温炉内，能在1000—2500℃的温度下稳定使用，尤其是第三代半导体长晶炉热场等高温热场中必不可少的热场材料。

技术领域

本发明涉及石墨热场材料技术领域，具体涉及一种表面涂覆石墨碳化钽涂层的石墨热场材料及其制备方法。

背景技术

石墨热场材料因具有力学强度高、热收缩率低、耐温性高、金属杂质含量低即纯度高等优点，而被广泛应用于单晶硅直拉炉热场、硅半导体长晶炉热场、碳化硅半导体长晶炉热场、光纤拉伸炉热场、以及蓝宝石长晶炉热场等高温热场中。但是石墨热场材料在应用于第三代半导体碳化硅生长炉时，由于部分石墨碳容易受到高温热冲击而渗出进而影响碳化硅晶体的生长，同时部分杂质的渗出会影响到碳化硅的纯度，导致材料发生应力开裂，因此石墨热场材料常常使用耐高温的陶瓷材料进行表面处理，防止碳元素和杂质对晶体生长的影响。

现阶段欧、美、日等国的石墨热场材料主要采用表面涂覆碳化钽的方法对石墨热场材料进行防护。但其存在纯度低，需要添加其它黏结助剂，价格昂贵，制备时间长等问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有材料的制备方法的不足之处，提供一种生产效率高、能耗低、污染小、且制备工艺简单快速的表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种耐热冲刷、纯度高、防热冲击性能好、强度高的石墨热场材料。

一种表面涂覆碳化钽涂层的石墨热场材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)石墨表面高压水处理：采用高压水包含球型碳黑的方法对石墨件表面进行表面处理，使得石墨件表面变得凹凸不平；

(2)等离子粉体的共混：将高纯钽粉的去离子水溶液和高纯石墨烯的水溶液通过高压水枪同时喷到一个容器中进行共混，共混后过滤和干燥，得到等离子喷涂粉体；

(3)等离子体喷涂：利用激光等离子喷涂设备，将等离子喷涂粉体等离子体化，通过往复来回快速喷涂在经过步骤(1)表面处理后的石墨件表面；

(4)高温渗碳原位碳化钽化：将经过步骤(3)喷涂后的石墨件放在高温炉中，在高温1500-2800℃条件下，氩气气氛下，钽粉和石墨烯粉以及石墨基体相互渗透进行原位反应生成碳化钽，形成碳化钽涂层。

优选的，步骤(1)石墨表面高压水处理过程中，所述球型碳黑的直径为 5-10μ m ，杂质含量低于2ppm，碳黑含量为5-20％，水为去离子水，水压为5-10 MPa。

本发明表面处理过程没有粉尘污染，高压水球型碳黑可以重复使用，制备过程更加环保，无污染，制备快速，这是本发明的一个发明点。

表面处理整个制备过程无需加入除了碳黑和水之外的杂质，所处理的石墨材料纯度不会受到表面处理的影响，最终得到的石墨处理件纯度高。

优选的，步骤(2)等离子粉体的共混过程中，所述钽粉为直径5-10μ m 的球型钽粉，其杂质含量小于2ppm；石墨烯为10-20层的石墨烯片，石墨烯的边长为5-10μ m ；钽粉与石墨烯的质量比为15.1：1。

本发明所用的高压水共混法，可以通过高压水将两种粉体材料快速地混合在一起，混合效果好，混合过程中没有粉尘，制备过程更加环保，无污染，且混合快速，这是本发明的一个发明点。