[发明专利]具有环状缩醛结构的刚性生物基二醇单体、其制法与应用在审
| 申请号: | 202111035872.8 | 申请日: | 2021-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN113620968A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
| 发明(设计)人: | 慎昂;王静刚;张小琴;朱颜柳;戴行;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;C08G63/668;C08G18/32 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 环状 结构 刚性 生物 基二醇 单体 制法 应用 | ||
1.一种具有环状缩醛结构的刚性生物基二醇单体,其特征在于,所述生物基二醇单体的结构式如式I所示:
其中,R1包括-H或-OCH3,R2包括-H、-OCH3或-OCH2CH3。
2.根据权利要求1所述的具有环状缩醛结构的刚性生物基二醇单体,其特征在于:所述具有环状缩醛结构的刚性生物基二醇单体的结构式包括式IV~式VII中的至少任意一种:
3.如权利要求1或2所述的具有环状缩醛结构的刚性生物基二醇单体的制备方法,其特征在于包括:
使包含苯甲醛类物质、赤藓糖醇、第一有机溶剂、第二有机溶剂和第一催化剂的第一混合反应体系进行第一反应,得到具有环状缩醛结构的中间体;
使包含所述中间体、碳酸乙烯酯、第三有机溶剂和第二催化剂的第二混合反应体系进行第二反应,获得具有环状缩醛结构的刚性生物基二醇单体;
其中,所述苯甲醛类物质的结构如式II所示:
其中,R1包括-H或-OCH3,R2包括-H、-OCH3或-OCH2CH3。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述苯甲醛类物质包括对羟基苯甲醛、香草醛、乙基香兰素和丁香醛中的任意一种或两种以上的组合;
和/或,所述第一有机溶剂包括四氢呋喃、二氧六环、乙醚、丙酮、丁酮、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合;优选的,所述第二有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、环己烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的任意一种或两种以上的组合;
和/或,所述第一催化剂包括氯化铁、氟化铟和对甲苯磺酸中的至少任意一种,优选为对甲苯磺酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述苯甲醛类物质与赤藓糖醇的摩尔比为2∶(0.9~1.1);和/或,所述第一催化剂与苯甲醛类物质的摩尔比为0.5~5∶100;和/或,所述第一有机溶剂与所述苯甲醛类物质的质量比为(1~20)∶1;和/或,所述第二有机溶剂与所述苯甲醛类物质的质量比为(1~20)∶1。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述第一反应的温度为20℃~150℃,优选为80℃~120℃,反应时间为0.5h~72h,优选为8h~72h;
和/或,所述具有环状缩醛结构的中间体的结构如式III所示:
其中,R1包括-H或-OCH3,R2包括-H、-OCH3或-OCH2CH3。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述第三有机溶剂包括四氢呋喃、二氧六环、乙醚、丙酮、丁酮、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述催化剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述中间体与碳酸乙烯酯的摩尔比为1∶(4~8);和/或,所述第二催化剂与中间体的摩尔比为(0.1~1)∶100。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述第二反应的温度为60℃~250℃,反应时间为0.5h~72h。
10.权利要求1或2所述的具有环状缩醛结构的刚性生物基二醇单体于合成生物基聚酯或聚氨酯材料中的应用。
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