[发明专利]容积法吸附测量方法及装置

说明书

本公开提供的容积法气相吸附测量方法和装置；方法包括：获取基准空间的容积并利用流量控制器对其进行校准；获取加入吸附样品后测量空间的容积并利用流量控制器对其进行校准；计算测量空间的等效平均温度和其随测量空间的压力和标定温度变化的曲线，并利用流量控制器对其进行校准；向基准空间通入吸附气体，测量其压力和温度；将测量空间调至测试温度后与基准空间连通，获取测量空间的压力，计算吸附样品的气相吸附量，并利用流量控制器对其进行校准。装置包括：测量空间、基准空间、分别装有吸附气体和惰性气体的气瓶、排气口、抽气系统、恒温箱和若干设有隔断阀的管路。本公开可提升测量结果的可靠性，减小在气体管路温度分布不均时的测量误差。

技术领域

本公开涉及吸附测量领域，具体涉及容积法吸附测量方法及装置。

背景技术

吸附等温线是研究固体表面状态和孔结构不可或缺的工具，因此精确可靠的吸附等温线测定方法是非常重要的。

容积法作为常见的吸附等温线测定方法，是基于被校准过的体积和压力，利用质量守恒定律和吸附前后自由空间中的气体量差值计算出吸附量。容积法适用于沸点低于室温、分子量小的吸附气体测量。造成容积法测量误差的原因有很多，比如传感器精度、空体积测量精度等。在样品吸附量较小或者比表面积较小的情况下，空体积要尽可能的减小，以提升测量精度。

目前已有的容积测试方法缺乏相应的校准措施，且当气体管路较长时温度均匀性难以保证，会带来较大的测量误差。

发明内容

本公开旨在解决上述问题之一。为此，本公开第一方面实施例提供的一种具有校准措施，且在气体管路温度分布不均时测量误差较小的容积法气相吸附测量方法，包括：

获取基准空间的容积V₁；

利用流量控制器对所述基准空间的容积V₁进行校准；

将吸附样品置于测量空间中，将所述测量空间抽真空；

获取加入所述吸附样品后测量空间的容积V₂；

利用所述流量控制器对加入所述吸附样品后测量空间的容积V₂进行校准；

将所述测量空间的温度调至标定温度T₁，测量所述测量空间的压力p₁，计算得到所述测量空间的等效平均温度T_eff；

改变所述测量空间的压力p₁和所述标定温度T₁，获取所述测量空间等效平均温度T_eff随所述测量空间的压力P₁和所述标定温度T₁变化的曲线；

利用所述流量控制器对所述测量空间的等效平均温度T_eff随所述测量空间的压力P₁和所述标定温度T₁变化的曲线进行校准；

将所述基准空间和加入所述吸附样品后的测量空间抽真空；

向所述基准空间通入一定量的吸附气体，测量所述基准空间的压力P₂和温度T₂；

将所述测量空间的温度调至测试温度T₃，所述基准空间的温度T₂维持不变，连通所述测量空间和所述基准空间，待所述测量空间和所述基准空间的压力稳定后测量所述测量空间的压力P₃；

通过下式计算所述吸附样品的气相吸附量n_ads：