[发明专利]容积法吸附测量方法及装置有效
申请号: | 202111021523.0 | 申请日: | 2021-09-01 |
公开(公告)号: | CN113740202B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 刘碧强;曹海山 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N7/04 | 分类号: | G01N7/04;G01N5/02 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 廖元秋 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 容积 吸附 测量方法 装置 | ||
1.一种容积法气相吸附测量方法,其特征在于,包括:
获取基准空间的容积V1;
利用流量控制器对所述基准空间的容积V1进行校准;
将吸附样品置于测量空间中,将所述测量空间抽真空;
获取加入所述吸附样品后测量空间的容积V2;
利用所述流量控制器对加入所述吸附样品后测量空间的容积V2进行校准;
将所述测量空间的温度调至标定温度T1,测量所述测量空间的压力P1,计算得到所述测量空间的等效平均温度Teff;
改变所述测量空间的压力P1和所述标定温度T1,获取所述测量空间等效平均温度Teff随所述测量空间的压力P1和所述标定温度T1变化的曲线;
利用所述流量控制器对所述测量空间的等效平均温度Teff随所述测量空间的压力P1和所述标定温度T1变化的曲线进行校准;
将所述基准空间和加入所述吸附样品后的测量空间抽真空;
向所述基准空间通入一定量的吸附气体,测量所述基准空间的压力P2和温度T2;
将所述测量空间的温度调至测试温度T3,所述基准空间的温度T2维持不变,连通所述测量空间和所述基准空间,待所述测量空间和所述基准空间的压力稳定后测量所述测量空间的压力P3;
通过下式计算所述吸附样品的气相吸附量nads:
其中,Z2是所述吸附气体在所述基准空间的压力P2和温度T2情况下的压缩因子,Z3是所述吸附气体在所述测量空间的压力P3和温度T2情况下的压缩因子,Zeff,ads是所述吸附气体在所述测量空间的压力P3和等效平均温度Teff,ads情况下的压缩因子,Teff,ads是所述测量空间等效平均温度;
利用所述流量控制器获取通入所述测量空间的气体质量m1;
通过下式计算得到所述吸附样品的校准气相吸附量nads,m:
其中,Mads是所述吸附气体摩尔质量;
所述测量空间的等效平均温度Teff按照以下步骤测量得到:
将所述基准空间和所述测量空间抽真空;
向所述基准空间充入一定量的惰性气体,待所述基准空间的压力稳定后,测量所述基准空间的压力P10和温度T7;
将所述测量空间的温度调至所述标定温度T1,连通所述基准空间和所述测量空间,待所述基准空间和所述测量空间的压力稳定后,测量得到所述测量空间的压力P1,所述基准空间温度与温度T7保持一致;
结合所述惰性气体在所述测量空间的压力P1下的压缩因子随温度变化的曲线,迭代得到在所述测量空间的压力P1和所述标定温度T1状态下的所述测量空间的等效平均温度Teff,计算公式如下:
其中,Z10是所述惰性气体在所述基准空间的压力P10和温度T7情况下的压缩因子,Z1是所述惰性气体在所述基准空间的压力P1和温度T7情况下的压缩因子,Zeff,ine是所述惰性气体在所述测量空间的压力P1和等效平均温度Teff情况下的压缩因子。
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