[发明专利]一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用

说明书

本发明涉及化学成分提纯领域，具体涉及一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用。实验首次发现使用MTBE(甲基叔丁醚)洗涤粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种，提高了高纯度均苯四甲酸二酐产品收率，提纯后均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.5％以上。从原料开始制备、提纯均苯四甲酸二酐的整个过程中，均苯四甲酸二酐综合收率可提高7％以上。

技术领域

本发明涉及化学成分提纯领域，具体涉及一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。

作为聚酰亚胺的原料之一，均苯四甲酸二酐的性能直接关乎聚酰亚胺产品的性能。均苯四甲酸二酐的制备主要分为两种方法：1.均四甲苯气相氧化。此法特点是工艺简单，可省去脱水成酐工序，除空气外不用其他氧化剂(如硝酸、高锰酸、铬酸等)，也不需液相所必需的催化剂分离工序，并可连续生产，易于实现自动化操作。所用的原料也可以从1,2,4-三甲苯出发，在催化剂存在下，与丙烯烷基化生成1,2,4-三甲基-5-丙基苯，再以气相空气催化氧化得到均苯四甲酸二酐。2.由二甲苯(对二甲苯或间二甲苯)经氯甲基化、氧化、环化而得。

气相氧化发是现今国内普遍使用的方法，此法制得均苯四甲酸二酐存在一定量的机械杂质，且产品中有20-25％纯度较低。

上述两种制备均苯四甲酸二酐的方法存在均苯四甲酸二酐纯度低，需要提纯的问题。工业上有两种方法提纯粗均苯四甲酸二酐，一种为丙酮溶解后重结晶，一种为升华法。

但是发明人研究发现，重结晶方法对粗均苯四甲酸二酐纯度要求高，提纯复杂，繁琐，对于纯度低于85％的粗均苯四甲酸二酐需多次反复提纯；升华法的生产成本高，而且工艺复杂。

发明内容

为了解决现有技术存在的粗均苯四甲酸二酐纯度要求高，提纯步骤复杂，提纯效果有限的问题，本发明提出一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用，实验首次发现使用MTBE(甲基叔丁醚)为分离溶剂来提高低纯度均苯四甲酸二酐的纯度，提高了高纯度均苯四甲酸二酐产品收率，提纯后均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.5％以上。从原料开始制备、提纯均苯四甲酸二酐的整个过程中，均苯四甲酸二酐综合收率可提高7％以上。

具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：

本发明第一方面，提供一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，包括：以甲基叔丁醚为溶剂洗涤粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种。

本发明第二方面，提供一种实现粗均苯四甲酸二酐提高纯度的的装置，包括：洗涤釜、离心机、冷凝器、干燥设备，所述洗涤釜内装有甲基叔丁醚。

本发明第三方面，提供一种甲基叔丁醚在粗均苯四甲酸二酐提纯过程中的应用。

本发明第四方面，提供一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法和/或实现粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法的装置在粗均苯四甲酸二酐提纯中的应用。

本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：

1)实验首次发现使用MTBE(甲基叔丁醚)为分离溶剂来提纯粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种，提高了高纯度均苯四甲酸二酐产品收率，提纯后均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.5％以上。

2)从原料开始制备、提纯均苯四甲酸二酐的整个过程中，均苯四甲酸二酐综合收率可提高7％以上。