[发明专利]一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯电子级二碘硅烷的制备方法，其采用高纯电子级二碘硅烷的制备装置，其特征在于，其包括以下步骤：

氮气置换：氮气吹扫置换高纯电子级二碘硅烷的制备装置，彻底去除水和空气；

引发第一步反应：将体积比为1：（0.01-0.03）的苯硅烷和含氧化合物催化剂，以及芳香族有机溶剂制成混合液，将所述混合液以50-200h^-1的空速经加料口通入所述第一反应器进行反应，并生成自上而下的苯硅烷层、一碘苯硅烷层和碘化氢层；

控制反应稳定：向所述第一反应器中持续通入苯硅烷，将两个所述出料口的流量，同时调节所述苯硅烷的流量，控制所述一碘苯硅烷层和所述碘化氢层的界面在所述油相段和所述碘化氢段的界面上，在所述第二反应器中，在200-500r/min的搅拌速度、常温和5-10Pa真空度条件下制得二碘硅烷粗品；

减压精馏：将所述二碘硅烷粗品转入真空度为20-30Pa的所述减压精馏纯化器，在室温下除去芳香族有机溶剂、碘化氢，40-50℃除去苯硅烷、一碘硅烷和一碘苯硅烷，至50-70℃制得高纯电子级二碘硅烷；

所述高纯电子级二碘硅烷的制备装置包括依次连接的第一反应器、第二反应器和减压精馏纯化器；

上端开设有加料口的所述第一反应器内从上至下分为流化床段、油相段和碘化氢段，所述流化床段设置有碘固定流化床，所述碘固定流化床为设置有碘粒的催化剂支撑板，所述油相段的体积不小于所述碘化氢段的体积；碘化氢段的直径为所述油相段直径的1/2；

所述油相段和所述碘化氢段的下端设置有出料口，两个所述出料口连接至所述第二反应器的进料口。

2.根据权利要求1所述的一种高纯电子级二碘硅烷的制备方法，其特征在于，所述第二反应器为全混流反应器。

3.根据权利要求2所述的一种高纯电子级二碘硅烷的制备方法，其特征在于，所述含氧化合物催化剂为乙醇、乙醚、丙酮和乙酸乙酯中的至少一者。