[发明专利]一种ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇的合成方法

说明书

本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种ODMT,N‑FMOC‑氨基丁基‑1,3‑丙二醇的合成方法。本发明通过以丙二酸二乙酯、4‑溴丁腈作为起始原料，依次通过取代反应，还原反应，FMOC保护，DMT保护，进而合成了ODMT,N‑FMOC‑氨基丁基‑1,3‑丙二醇，该合成路线合成产品的纯度高、收率高，易于操作，为ODMT,N‑FMOC‑氨基丁基‑1,3‑丙二醇的合成提供了一个优良的路线。

技术领域

本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇的合成方法。

背景技术

ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇（亦或称为6-芴甲氧羰基氨基-2-((双(4-甲氧基苯基)(苯基)甲氧基)甲基)己-1-醇）是双(4-甲氧基苯基)甲醇一种重要衍生物，可以广泛应用于医药中间体领域，同时在一些微生物检测、病毒检测或病菌检测的成分中，ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇也是合成检测成分的重要中间体，但是目前现有技术中并未有对ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇的合成路线有过报道，现在亟需提供一种合成效率高、纯度高的合成路线。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对上述所述的问题，提供一种ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇合成方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将乙醇钠、无水乙醇放入反应器中，再加入丙二酸二乙酯、4-溴丁腈，在20～30℃，搅拌反应，即得化合物A，化合物A的结构式如下

；

（2）将化合物A溶解于四氢呋喃，用氮气保护，在3～7℃，加入氢化铝锂，反应，升温至13～15℃，保温反应，即得化合物B，化合物B的结构式如下

；

（3）将化合物B、水、碳酸钠放入反应器，搅拌均匀，控制温度0～10℃，将芴甲氧羰酰氯溶于四氢呋喃，加入反应器，搅拌反应，即得化合物C，化合物C的结构式如下

；

（4）将化合物C溶解于二氯甲烷，加入三乙胺，搅拌反应，降温至0～5℃，将 4,4'-二甲氧基三苯基氯甲烷溶于二氯甲烷，加入，保温反应，升温至15～20℃，反应，即得ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇，其结构式如下

。

优选地，所述步骤（1）中乙醇钠、丙二酸二乙酯、4-溴丁腈的质量比为9:3～5:3。优选地，所述步骤（2）中化合物A、氢化铝锂的的质量比为10:5～7。

优选地，所述步骤（3）中化合物B、碳酸钠、芴甲氧羰酰氯的质量比为10:3:11～13。

优选地，所述步骤（4）中化合物C、三乙胺、4,4'-二甲氧基三苯基氯甲烷的质量比为10:3～5:6～9。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明通过以丙二酸二乙酯、4-溴丁腈作为起始原料，依次通过取代反应，还原反应，FMOC保护，DMT保护，进而合成了ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇，该合成路线合成产品的纯度高、收率高，易于操作，为ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇的合成提供了一个优良的路线。

附图说明

图1为实施例4中方法8制备的产品ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇的核磁谱图。

具体实施方式

一种ODMT,N-FMOC-氨基丁基-1,3-丙二醇合成方法合成方法，该合成方法包括如下步骤：