[发明专利]一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用

说明书

本发明公开了一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用，是首先在铌盐溶液中添加金属盐，采用溶剂热方法制备铌基氧化物前驱体，然后通过高温煅烧得到混合相铌基氧化物。本发明的制备方法简单、成本低、过程易于控制，可以批量化生产；且本发明所采用的制备方法具备普遍适用性，可制备不同高活性金属元素复合且物相比例可调控的混合相铌基氧化物，其中各物相的协同储能作用可进一步提高材料的电化学性能，在电化学储能材料等领域有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于功能材料制备领域，具体涉及一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用。

背景技术

纳米结构的五氧化二铌因其优异的物理化学性质、丰富的晶型结构、无毒性等优点，在半导体、光学器件、催化剂、气体传感和电化学储能领域引起研究者的广泛关注。尤其在锂离子电池领域，五氧化二铌相对较高的工作电压平台(1.0-1.5V)可防止嵌锂/脱锂过程中SEI膜和锂枝晶的形成，从而确保了电池的安全性；且其层状结构有利于锂离子的脱嵌，保证了材料的稳定性。然而，五氧化二铌较低的本征离子迁移率和电导率严重影响了其倍率性能，从而制约了其在储能领域的广泛应用。

制备混合相铌基氧化物是提高五氧化二铌电化学性能的有效手段之一。一方面，多元金属氧化物可提供更多的氧化还原电对，如FeNb₁₁O₂₉、TiNb₂O₇、Ti₂Nb₁₀O₂₉、CrNb₁₁O₂₉、Nb₁₆W₅O₅₅以及NiNb₂O₆等，从而展现出优异的电化学性能；另一方面，相比于单一物相，混合物相可充分利用各物相组分的储能特性，如FeNb₁₁O₂₉/Nb₂O₅、TiNb₂O₇/Nb₂O₅、Ti₂Nb₁₀O₂₉/Nb₂O₅、CrNb₁₁O₂₉/Nb₂O₅、Nb₁₆W₅O₅₅/Nb₂O₅以及NiNb₂O₆/Nb₂O₅等，通过各物相的协同储能作用可进一步提高活性材料的性能。尽管相关研究已取得了一些进展，但是混合相铌基氧化物的合成方法繁多、操作步骤较复杂。因此，研发一种制备混合相铌基氧化物的通用方法，并实现各物相组分的优化调控，对于发展高性能铌基材料意义重大。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种混合相铌基氧化物及其制备方法与储能应用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种混合相铌基氧化物的制备方法，其特点在于：首先在铌盐溶液中添加金属盐，采用溶剂热方法制备铌基氧化物前驱体，然后通过高温煅烧得到混合相铌基氧化物。具体包括如下步骤：

步骤1、溶剂热法制备铌基氧化物前驱体

称取0.5～1.8mmol铌盐、0.1～1.2mmol金属盐、0.3～1.5mmol六亚甲基四胺溶解于50～150mL水和1-2-甲基吡咯烷酮的混合溶液中，进行溶剂热反应，其中溶剂热温度为100～200℃、保温时间为12～60h，然后离心、水洗、干燥，收集粉末产物，获得铌基氧化物前驱体；

步骤2、高温煅烧制备混合相铌基氧化物