[发明专利]一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法

权利要求书

1.一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法，其特征在于：包括以下份额的原材料：亲油性粒子、阴离子表面活性剂、二氧化碳、去离子水、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述亲油性粒子的份额为2~20%，所述阴离子表面活性剂的份额为0.2~3%，所述二氧化碳的份额为40~70%，所述去离子水的份额为5~15%，所述丙烯酸的份额为5~20%，所述氢氧化钠的份额为3~12%，所述过硫酸铵的份额为0.05~0.5%，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.05~0.5%；

包括以下操作步骤：

S1：搅拌处理：将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜，然后泵入二氧化碳，开动磁力搅拌，转速为800~1500rpm；

S2：中和处理：取丙烯酸单体，经氢氧化钠水溶液中和，水溶液中加入引发剂过硫酸铵，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，二氧化碳和水质量比为8：3~14:1；

S3：二氧化碳包水乳液形成：将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压可视反应釜，磁力搅拌800~1500rpm，形成二氧化碳包水乳液；

S4：升温控压聚合：升高反应釜温度至30~60℃，控制聚合物釜压力为3~40MPa，磁力搅拌800~1500rpm,聚合2~12hr；

S5：聚合完成：聚合结束后降温至室温，泄压，打开反应釜取出凝胶粒子，用甲醇洗涤数次，于50~100℃干燥至恒重得白色粒状树脂。

2.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法，其特征在于：所述亲油性粒子的份额为2%，所述阴离子表面活性剂的份额为0.5%，所述二氧化碳的份额为60%，所述去离子水的份额为15%，所述丙烯酸的份额为13.2%，所述氢氧化钠的份额为9%，所述过硫酸铵的份额为0.1%，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。

3.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法，其特征在于：所述亲油性粒子的份额为5%，所述阴离子表面活性剂的份额为0.7%，所述二氧化碳的份额为50%，所述去离子水的份额为12%，所述丙烯酸的份额为20%，所述氢氧化钠的份额为12%，所述过硫酸铵的份额为0.1%，所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。

4.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法，其特征在于：所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm，所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1，所述S4步骤中升高反应釜温度至50℃，控制聚合物釜压力21.2MPa,聚合5hr，所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂，产率90.2%。

5.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法，其特征在于：所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm，所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1，所述S4步骤中升高反应釜温度至45℃，控制聚合物釜压力17.8MPa，磁力搅拌1300rpm,聚合7hr，所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂，产率87.3%。

6.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法，其特征在于：所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm，所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为11:4，所述S4步骤中升高反应釜温度至55℃，控制聚合物釜压力20.2MPa，聚合5hr，所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂，产率92.8%。

7.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法，其特征在于：所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm，所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为3:1，所述S4步骤中升高反应釜温度至60℃，控制聚合物釜压力21.2MPa，聚合5hr，所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂，产率78.5%。