[发明专利]三甲基铟的粒径控制工艺

说明书

本发明提供一种三甲基铟的粒径控制工艺，通过不锈钢三角弹簧、西塔环不锈钢、陶瓷球、陶瓷棒、不锈钢短管、不锈钢打孔片中的一种与三甲基铟颗粒在混磨装置混合，然后混磨装置在30‑60℃条件下进行混磨，利用三甲基铟的升华凝华促使粉末状三甲基铟不团生长成为较大颗粒，填料在混磨过程中起到分散效果，避免三甲基铟结块，此外，混装的填料又可以将过大颗粒三甲基铟逐渐磨小，改变产出三甲基铟粒径分布。

技术领域

本发明涉及三甲基铟领域，尤其涉及一种三甲基铟的粒径控制工艺。

背景技术

三甲基铟为MO 源类有机金属化合物，其常温下为固态颗粒或粉末，三甲基铟在使用方式为利用惰性载气进入到源瓶内，将钢瓶内三甲基铟蒸气携带至下游MOCVD设备中高温沉积，因此，三甲基铟的输出浓度及其稳定性就异常重要，尤其是当使用量达到70%以后，输出浓度低、波动大的现象尤为明显，严重影响了外延芯片的波长和亮度。通常情况下，固体粒径越小，其输出浓度稳定性也越高，但是粒径过小，源瓶内容易出现颗粒板结或局部沟流“短路”；而如果颗粒过大，虽然可以避免板结，但随着使用，源瓶内三甲基铟量的减少，又容易导致输出蒸汽浓度不足。

为改善上述问题，行业内通常改善做法有三种：1.优化设计钢瓶结构，比如制作套管瓶或多腔体串连瓶以提高浓度稳定性；2.在三甲基铟颗粒当中混装支撑物以避免板结和沟；3.改变三甲基铟粒径。其中，第1、2两种改善国内已技术成熟，但第3项控制三甲基铟粒径，目前国内仍无很好的工艺方法，在三甲基铟生产接收过程中，就决定了其粒径大小，而该粒径分布又无法满足使用后期浓度稳定性的问题。粒径是固体源的一项关键品质参数，这也是目前国内行业内的未解决的难题。现有技术专利CN105063570A公开了一种提高三甲基铟利用率的方法，通过将三甲基铟与其不发生化学反应的休止角25度～45度的固体颗粒混合灌装于密闭容器中，可以提高三甲基铟在使用时的利用率。但是该专利仅仅公开了三甲基铟与固体颗粒进行混合，但是如何混合，来控制三甲基铟的粒径，并没有公开，因此需要一种控制三甲基铟颗粒粒径的工艺。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种三甲基铟的粒径控制工艺，通过不锈钢三角弹簧、西塔环不锈钢、陶瓷球、陶瓷棒、不锈钢短管、不锈钢打孔片中的一种与三甲基铟颗粒在混磨装置混合，然后混磨装置在30-60℃条件下进行混磨，利用三甲基铟的升华凝华促使粉末状三甲基铟不团生长成为较大颗粒，填料在混磨过程中起到分散效果，避免三甲基铟结块，此外，混装的填料又可以将过大颗粒三甲基铟逐渐磨小，改变产出三甲基铟粒径分布，解决了背景技术中出现的问题。

本发明的目的是提供一种三甲基铟的粒径控制工艺，包括有以下步骤：

步骤一：选择三甲基铟精馏产出的成品在惰性气氛保护下，使用筛网确定其初始状态粒径分布；

步骤二：惰性气体氛围下，将上述三甲基铟颗粒与填料混合加入混磨装置中，并对混磨装置进行漏率测试，要求漏率10^-9 M³•Pa/S；

步骤三：将完全密封的混磨装置安装好，启动混合，并对混磨装置进行整体伴热，待达到30-60℃后开始混磨36-72h，之后先停伴热，待混磨装置降至室温后，停混合。

步骤四：将混磨装置移至惰性气氛下，打开混磨装置，倒出三甲基铟固体，进行筛分并称重计算粒径分布。

进一步改进在于：所述填料为不锈钢三角弹簧、西塔环不锈钢、陶瓷球、陶瓷棒、不锈钢短管、不锈钢打孔片中的一种。

进一步改进在于：所述填料填料为1.5*2mm~5*5mm不锈钢三角弹簧。

进一步改进在于：所述混磨转速为5~60r/min；填料的堆积密度为0.8~2.0g/cm3；三甲基铟与填料的混合体积比范围为：0.1~2；三甲基铟与填料混合体积不超过混磨装置容积的80%。