[发明专利]一种铁催化4-氨基化醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111002401.7 申请日: 2021-08-30
公开(公告)号: CN113651729B 公开(公告)日: 2022-10-28
发明(设计)人: 曾荣;郭秦乐;熊泥 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C07C281/02 分类号: C07C281/02;C07F7/18;C07D209/86;C07D209/08
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 弋才富
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 氨基化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铁催化4-氨基化醇的制备方法,其特征在于,其反应步骤具体如下:

(1)、向干燥的反应管中依次加入三氯化铁x1 mol%,添加剂四丁基氯化铵x2 mol%,脂肪醇,偶氮化合物,有机溶剂,加料结束后,在氩气氛围下,搅拌溶解,混合均匀,将反应管置于光下照射并不断搅拌和将反应管进行加热,有机溶剂加入量为过量即可,三氯化铁和添加剂的摩尔比为x1:x2=(0.1-10):1;

(2)、待步骤(1)反应完全后,将反应管从光源处移走,反应混合液转移至烧瓶,减压蒸馏得到粗产物,快速柱层析得到胺化产物;

加热条件温度为:将所述反应的体系置于25℃-100℃;

三氯化铁与偶氮化合物的摩尔比为(0.01-0.1):1;

所述光照条件为:将所述反应的体系置于350-450nm波长的光下照射;

所述脂肪醇的结构式为偶氮类化合物4-氨基醇类化合物为其中R、R’、R”为氢、烷基、取代或非取代的苯基,萘基、吡啶、噻吩、呋喃、吡咯、吲哚、咔唑;所述取代为氟、氯、溴、碘、羟基、羧基、巯基、氨基、硝基、氰基、烷基、硅基;R1为叔丁基氧羰基,异丙基氧羰基,乙基氧羰基。

2.根据权利要求1所述的一种铁催化4-氨基化醇的制备方法,其特征在于,有机溶剂为乙腈,乙酸乙酯,二氯甲烷。

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