[发明专利]一种制备N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的方法在审
| 申请号: | 202111001641.5 | 申请日: | 2021-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN113698314A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
| 发明(设计)人: | 汪少平;田秀娟;江忠义 | 申请(专利权)人: | 南京安科迩环保新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/02;C07C231/24 |
| 代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 崔立青 |
| 地址: | 211300 江苏省南京市高淳*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 丙基 己二酰胺 方法 | ||
1.一种制备N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的方法,包括如下步骤:
(1)将过量的二异丙醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中,然后滴加己二酸二甲酯,制备N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺粗产品;
(2)将反应釜内的温度降至设定温度,在真空条件下,向反应釜内滴加或分批加入中和用酸,以中和过量的二异丙醇胺,同时进行脱水;
(3)中和完毕后,向反应釜中加入溶剂,搅拌结晶,然后进行过滤,分离出二异丙醇胺盐;滤液通过蒸馏分离出溶剂,得到高纯度的N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺产品。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(1)中,二异丙醇胺与己二酸二甲酯的投料摩尔比为:2.1~6.0:1。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(2)中,所述中和反应温度为60℃~80℃。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(2)中,中和用酸为硫酸或氨基磺酸。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于,中和用酸与过量的二异丙醇胺的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(3)中,溶剂为醇类溶剂,溶剂与总反应物料的质量比为1.0~5.0:1。
7.根据权利要求1或6所述方法,其特征在于,溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或丁醇中的任一种。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(3)中,结晶温度为-10℃~30℃。
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于,碱性催化剂为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾中的任一种。
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