[发明专利]制备无外源性污染物植物提取物的方法在审
申请号: | 202110998732.4 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113680102A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 张宝堂;廖娜;谭家忠;张建 | 申请(专利权)人: | 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02;B01D15/08;B01D15/22;B01D15/36;B01D15/18 |
代理公司: | 长沙启昊知识产权代理事务所(普通合伙) 43266 | 代理人: | 张海应 |
地址: | 410001 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 无外源性 污染物 植物 提取物 方法 | ||
1.一种制备无外源性污染物植物提取物的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤一:将待提取的植物原料粉碎后通过溶剂提取,以得到粗提液;
步骤二:将所述粗提液通过第一层析柱进行吸附,收集吸附流出液;吸附完成后,通过洗脱液进行洗脱,并收集洗脱流出液;将所述吸附流出液、洗脱流出液去除溶剂,并加水稀释以得到初次层析液;
步骤三:将所述初次层析液通过第二层析柱,收集流出液,以得到所述无外源性污染物植物提取物;
其中,外源性污染物包括农药残留物、多环芳烃和重金属;所述第一层析柱中填充有活性炭,所述第二层析柱中填充有离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤一中,所述提取的次数为2-4次;
优选地,在步骤一的单次提取过程中,所述植物原料、溶剂的重量比为1:6-12;
优选地,在步骤一的单次提取过程中,所述提取至少满足以下条件:温度为75-85℃,时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤一中,所述植物原料粉碎后的平均粒径为0.2-0.7cm;
优选地,在步骤一中,所述溶剂为有机溶剂水溶液,体积浓度为50-80%,有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤二中,所述活性炭的平均粒径为24-100目;
优选地,在步骤二中,所述活性炭为48-80目颗粒活性炭,更优选地为48-80目果壳颗粒活性炭;
优选地,所述第一层析柱至少满足以下条件:径高比为1:3-10,柱温为50-80℃;
优选地,所述粗提液的上柱流速为1-3BV/h,所述吸附的时间为30-100min。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述洗脱液为有机溶剂水溶液,体积浓度为50-80%,有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中至少一种;
优选地,所述洗脱液至少满足以下条件:温度为60-80℃,用量为0.5-2BV;
优选地,去除溶剂采用浓缩的方式进行;
优选地,所述初次层析液的浓度为相当于0.8-1.2g/mL的生药浓度。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤二中,所述第一层析柱的外部设置有加热保温装置;
优选地,所述加热保温装置采用循环水加热保温。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤三中,所述第二层析柱至少满足以下条件:径高比为1:3-10。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤三中,所述初次层析液的上柱流速为1-3BV/h。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述离子交换树脂为丙烯酸系凝胶型、大孔型弱酸阳离子交换树脂、丙烯酸系凝胶型和大孔型强酸阳离子交换树脂中的至少一种;
优选地,所述离子交换树脂选自离子交换树脂D001、离子交换树脂D113、离子交换树脂D201中的至少一种。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤二之后,所述方法还包括活性炭再生步骤:将质量百分数为1-5%氢氧化钠溶液添加至所述第一层析柱中;所述活性炭浸泡0.5-2h后,通过水洗脱所述第一层析柱直至流出液为中性;
优选地,所述植物原料为中药材;
更优选地,所述植物原料选自人参、芍药或红景天。
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