[发明专利]沉淀法制备高吸油值高比表面积的蓄电池用二氧化硅有效

专利信息
申请号: 202110998283.3 申请日: 2021-08-27
公开(公告)号: CN113603104B 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 马逸敏;谭昊存;梁少彬;张文证;曹晓庆 申请(专利权)人: 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司;广州市飞雪材料科技有限公司
主分类号: C01B33/193 分类号: C01B33/193;H01M50/417;H01M50/491
代理公司: 广州科沃园专利代理有限公司 44416 代理人: 张帅
地址: 526238 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 沉淀 法制 备高吸油值高 表面积 蓄电池 二氧化硅
【说明书】:

本发明属于无机非金属材料技术领域,具体涉及一种具有高吸油值高ASA比表面积的蓄电池PE隔板用二氧化硅的制备方法。本发明采取两步法进行制备二氧化硅,通过改变反应过程中的工艺条件,反应物质的浓度,反应时间、温度、压强等多种条件,有效提高了二氧化硅的产量,得到的二氧化硅具备高吸油高比表面积,具有高分散性的同时亦兼具相当的亲水性,实用性好,适合应用于蓄电池PE隔板中。

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域,具体涉及一种高吸油值高比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用。

背景技术

隔板是蓄电池中重要组成部件,它置于蓄电池的正负极板间,隔板的优劣直接影响蓄电池的放电容量和充放电循环使用寿命。隔板在蓄电池中有以下功能,一是防止正负极板相互接触而发生电池内部短路;二是要有一定的强度,来承受在极板变形、弯曲和活性物质脱落后引起的变力;三是隔板内部能贮存一定数量的电解液,以保证电池反应的要求。

铅蓄电池用PE隔板从20世纪70年代工业化生产以来,已有近30年的历史。在这30年当中,PE隔板以其孔径小、电阻小、机械强度高、可制袋等优点得到迅速发展。PE隔板有主材(超高分子量聚乙烯(PE)、二氧化硅、工艺油)和添加剂(炭黑、抗氧化剂等)组成,其制造过程较为精密复杂,集化工、机械、电子一体。

在PE隔板中,二氧化硅作为骨架,约占隔板总重量的60%,多孔性的二氧化硅为PE隔板的高孔隙率创造了条件。常温常压下,二氧化硅物理化学性质稳定,二氧化硅在隔板中提供孔道,颗粒越大,吸油值高,孔径越大,孔隙率高,对制备隔板有利。同时,分布在二氧化硅聚集体中的中孔和大孔与高分子之间的相互作用比微孔更强,而更高的ASA比表面积意味着更大的中孔及大孔比表面积,可以提高PE隔板在硫酸中的润湿性,提供亲水效果,提高隔板电性能。目前,PE隔板所用的二氧化硅多为沉淀法无定形二氧化硅,生产工艺普遍存在操作繁琐,凝胶量多、产率低的问题,制得的PE隔板用二氧化硅也存在比表面积偏高或偏低、吸油值低等问题。

中国专利申请CN101597065A公开了一种PE隔板用白炭黑的制备方法,包括对部分水玻璃进行加热至84~87℃,加酸反应30~40min,悬浮液pH值达到10~10.7时,再同时加入水玻璃和硫酸,保持悬浮液pH值不变,用40~55min时间将剩余的水玻璃全部加入,用10~25min继续加入硫酸,直至水玻璃完全反应,并将悬浮液的pH值用酸调整至6.0,陈化、过滤、洗涤、浆化、干燥制得。但是该方法制得的二氧化硅的比表面积和DBP吸收值偏低,且制备过程容易产生凝胶,导致产率低,且二氧化硅产品中的凝胶量会影响PE隔板的酸失重,从而影响尺寸稳定性好和使用寿命。

因此,所以需要制备一种高吸油值高ASA比表面积的二氧化硅,能有效提高二氧化硅的产率,使得到的二氧化硅具有高吸油值高比表面积的性质,应用于蓄电池PE隔板上能直接影响PE隔板的孔隙率、电阻、尺寸稳定性、杂质含量等。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种高吸油值高ASA比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用,该方法通过改变反应工艺使得二氧化硅具有高吸油值高比表面积的性质,应用于蓄电池PE隔板上,能有效提高PE隔板的电阻和孔隙率,提高电池寿命。

本发明的技术方案是:

一种沉淀法制备高吸油值高比表面积的蓄电池用二氧化硅,包括如下制备步骤:

S1、将硫酸钠溶液加入至反应罐中,然后加入1~2m3硅酸钠水溶液,升温至60~80℃,保持罐体内压力为0.3~0.5MPa;

S2、搅拌下向反应罐中滴加硫酸溶液,调节反应罐内pH值为9~11,然后停止加酸,同时保持罐内的压力和温度不变,将获得的晶种陈化30~90分钟;

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